Prácticas de Técnicas Experimentales en Espectroscopía



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Prácticas de Técnicas Experimentales en Espectroscopía

Índice

Página


1. ABSORCIÓN ÓPTICA Y FOTOLUMINISCENCIA.......................................2

2. RESONANCIA DE SPIN ELECTRÓNICO......................................................9

3. TERMOLUMINISCENCIA..............................................................................14

4. PRÁCTICA DEL COLOR……………………………………………………22

5. PRÁCTICA DEL FOTOMULTIPLICADOR………………………………..35

6. PRÁCTICA DE RESOLUCIÓN TEMPORAL………………………………40





  1. ABSORCIÓN ÓPTICA Y FOTOLUMINISCENCIA

Se pretenden analizar las transiciones electrónicas de iones de tierras inmersos en una matriz vítrea. Obteniendo los espectros de absorción y emisión en el rango del UV-VIS-NIR.



INTRODUCCIÓN

Las propiedades ópticas de impurezas de tierras raras en diferentes matrices han sido extensamente analizadas debido al gran interés experimental que presentan y sus grandes aplicaciones, por ejemplo, en láseres.

Las posiciones de las bandas de emisión y absorción para estos elementos de las tierras raras no dependen en gran medida de la matriz en la que éstos están alojados.

Los vidrios fluorcirconatos (en cuya composición aparece ZrF4) presentan grandes ventajas que los hacen interesantes para estos estudios ópticos, tales como: preparación experimental sencilla, un gran rango de transparencia (desde 250 nm hasta 6 mm) y energías de fonones muy bajas (por lo que se reducen las transiciones no radiativas).

A continuación se presentan las posiciones energéticas de los niveles electrónicos de los iones de obtenidos en una matriz de vidrio fluorcirconato.

E() Nivel

28510 __________ c

27450 __________ b

25710 __________ a

23400 __________

22130 __________

21100 __________

13250 __________

12400 __________

11230 __________

10260 __________

9116 __________

7798 __________

5897 __________

3491 __________

0 __________

Las muestras que se van a utilizar en esta práctica son vidrios fluorcincatos (similares a los fluorcirconatos) que tienen la siguiente composición (mol %): 35 ZnF, 25 , 15 , 12 LiF, 7 , 3.5 y x, donde x=0.1, 0.5 ó 2.5.
ABSORCIÓN ÓPTICA

En esta parte de la práctica se analizan las bandas de absorción para vidrios fluorcincatos dopados con iones .



DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

El espectro de absorción se obtiene mediante un espectrofotómetro UV/VIS/NIR Perkin Elmer Lambda 9. Este sistema es controlado mediante el programa Pecss de Perkin Elmer. En la siguiente figura se presenta la configuración del sistema óptico que utiliza el espectrofotómetro.


En la siguiente tabla se expresan los diferentes cambios de elementos que se producen en el espectrofotómetro y las longitudes de onda en que éstos ocurren.



Longitud de onda (nm)

Tipo de cambio

2620.8

Filtro

1670.4

Filtro

1190.4

Filtro

819.2-902.4

Detector

810.4

Filtro

690.4

Filtro

562.4

Filtro

379.2

Filtro

300-340

Fuente de luz

MÉTODO EXPERIMENTAL

El espectro de absorción se obtiene en el espectrofotómetro y consiste en obtener la densidad óptica en función de la longitud de onda para la muestra de mayor concentración (2.5 mol% de ). A partir de este espectro se calculan las fuerzas de oscilador para cada una de las transiciones mediante la expresión



donde


m = masa del electrón

e = carga del electrón

N = concentración de iones ópticamente activos

= Densidad Óptica a la frecuencia n.

d = espesor de la muestra

Para la muestra con 2.5 mol% de se obtiene que d=0.114 cm y N= iones/.
FOTOLUMINISCENCIA

En esta parte de la práctica se analizan las bandas de emisión y excitación para vidrios fluorcincatos dopados con iones .



DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

En el siguiente esquema de bloques se presenta el montaje del equipo experimental para la obtención de los espectros de emisión y excitación.




MÉTODO EXPERIMENTAL

Primeramente conviene caracterizar la dispersión del monocromador y el error en la medida de la longitud de onda.

Comenzamos por obtener un espectro de emisión de una lámpara de calibración para conocer dicho desplazamiento en las longitudes de onda. Con uno de los picos más estrechos obtenidos se miden espectros en función del ancho de la rendija para obtener la relación entre anchura a mitad de altura de dicho pico y la rendija del monocromador. Esto nos dará la dispersión (nm/mm) que es fundamental para conocer la resolución en las medidas.

A continuación pasamos a obtener los espectros de emisión y excitación de las muestras y para ello es conveniente colocarlas de forma que la luz reflejada no se introduzca en el monocromador B. Además, hay que elegir adecuadamente las rendijas de los monocromadores según la resolución que deseemos obtener.

El espectro de emisión consiste en obtener todas las posibles emisiones radiativas del ion . Para ello el ion es excitado del estado fundamental a un estado superior de energía. El método experimental consistir en fijar en el monocromador A una longitud de onda que corresponda a una transición observada en las medidas de Absorción óptica. Por ejemplo, 389 nm que corresponde a una transición

mientras que en el monocromador B se realiza un barrido, por ejemplo, en el intervalo de 400-900 nm. El límite máximo de 900 nm viene impuesto por la eficiencia del equipo experimental (detector y redes de difracción). Por otra parte, cuando se fija, por ejemplo, una longitud de 389 nm, es conveniente realizar el espectro a partir de 400 nm con el fin de evitar la posible "luz directa" que alcance el monocromador B, ya que se podría superar la intensidad máxima que puede admitir el detector.

En la realización del espectro de emisión conviene emplear filtros pasa-altas en la entrada del monocromador B. Ello es debido a que cuando el monocromador B se encuentra en una longitud de onda dada 2*389 nm, entonces las redes de difracción también dejarán pasarán el segundo armónico (389 nm). Por lo tanto, a partir de 600 nm, por ejemplo, se puede introducir un filtro pasa-alta de 500 nm.

Para obtener el espectro de excitación se fija en el monocromador B una de las longitudes de onda en que se haya observado una gran emisión y se procede a variar el intervalo en longitudes de onda en el monocromador A. Dicho intervalo tendrá como límite superior la longitud de onda de emisión fijada en el monocromador B. Nuevamente hay que recurrir a la utilización de filtros para la realización de estos espectros.


2. RESONANCIA DE SPIN ELECTRÓNICO


Se estudiará el efecto de un campo magnético sobre una muestra de DPPH, efecto Zeeman, con ayuda de un circuito oscilante de alta frecuencia. Se calculará asimismo el factor de Landé, g.


INTRODUCCIÓN

La muestra a estudiar es un radical orgánico denominado Diphenil-Picryl-Hydrazil (DPPH), cuya principal característica es la presencia de un electrón no apareado, lo cual lo hace muy adecuado para experimentos de resonancia de spin electrónico. Además los electrones del DPPH no presentan momento angular orbital, L=0, pero de spin, S.

Con un sistema de bobinas de Helmholtz se crea un campo magnético que, al actuar sobre la muestra, desdobla los niveles caracterizados por su momento angular de spin en subniveles caracterizados por el valor de la tercera componente. La separación de energía entre los dos niveles depende de la magnitud del campo B de las bobinas; es el Efecto Zeeman.

Con el circuito oscilante de alta frecuencia se le suministra energía (de esa frecuencia) a la muestra a través de una bobina. Cuando esa energía sea resonante con la diferencia entre los niveles del electrón se producirá la absorción de energía por la muestra.

Representando el valor del campo en las bobinas B frente a la frecuencia suministrada por el circuito oscilante, se obtiene con la pendiente el factor de Landé, g.


DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL




MÉTODO EXPERIMENTAL

- Primero se comprobará que el valor del campo magnético creado por las bobinas de Helmholtz es relativamente uniforme dentro de ellas (si la distancia que las separa es igual al radio) y coincide con el calculado a partir de la ley de Biot y Savart. En este caso,


donde n y r son el número de espiras y el radio de la bobina, respectivamente. Para las bobinas usadas en la práctica n=320 y r=6.8 cm, por lo tanto



- Se introduce la muestra dentro de la bobina alimentada por el circuito oscilante de alta frecuencia y el conjunto en el interior de las bobinas de Helmholtz. En el osciloscopio se representa el valor del campo magnético de las bobinas de Helmholtz (medido con el Teslámetro) y un voltaje de referencia que procede del circuito oscilante de alta frecuencia. Este voltaje presenta un transitorio (en forma de pico) cuando existe resonancia. Esto es debido a que la muestra absorbe los fotones de energía hf creados por el circuito oscilante (oscilando a una frecuencia f) cuando coincide esta energía con el desdoblamiento producido por el campo magnético creado por las bobinas de Helmholtz.

- Representando los valores de la frecuencia del circuito oscilante (MHz) frente a los valores del campo magnético (mT) se obtiene una recta que pasa por el origen dada por la expresión

y sustituyendo



3. TERMOLUMINISCENCIA

Se pretende determinar el orden de la cinética y la energía de activación de los procesos termoluminiscentes que aparecen en una muestra de NaCl dopada con Pb y Mn.


INTRODUCCIÓN TEÓRICA

La probabilidad que tiene un electrón o hueco de escapar de una trampa de profundidad E* hacia la banda de conducción o de valencia respectivamente viene dada por la expresión:



donde el factor preexponencial es un factor de frecuencia que puede ser considerado independiente de la temperatura en una primera aproximación y es característico de cada trampa.

La termoluminiscencia nos permite calcular la profundidad de las trampas así como los factores prexponenciales mediante el análisis de las curvas de TL, conocidas también por curvas ‘glow’. Estas curvas se obtienen de la siguiente forma:


  1. Se excita el sólido (en nuestro caso mediante rayos X) a una temperatura suficientemente baja para que las trampas que nos interesan no pierdan los electrones o huecos atrapados por excitación térmica.

  2. Se calienta el sólido, la curva de TL viene dada por la representación de la intensidad emitida en función de la temperatura.

  3. Si hay un solo tipo de trampas la intensidad aumenta con la temperatura hasta alcanzar un valor a partir del cual disminuye hasta anularse cuando están todas las trampas vacías.

Vamos a estudiar ahora las distintas cinéticas que puede seguir la luminiscencia cuando interviene en el proceso un tipo de trampas. Emplearemos la siguiente notación:

n= densidad de portadores atrapados.

=densidad de portadores en la banda de conducción o en la banda de valencia según se trate de electrones o huecos.

n0=densidad total de trampas.

N=densidad de centros luminescentes vacíos.


Nos limitaremos en primer lugar al caso en que la temperatura permanece constante.

Se dice que la luminiscencia sigue una cinética de primer orden cuando 1º la probabilidad de reatrapamiento de los portadores liberados es despreciable frente a la probabilidad de captura por los centros vacíos y 2º la vida media de los portadores atrapados es mucho mayor que la vida media de los electrones (o huecos) en la banda de conducción (o en la banda de valencia).

En este caso si tenemos un solo tipo de trampas con vida media , tal que p=1/:

y la solución a esta ecuación es

donde n1 es la concentración inicial de portadores atrapados.

De la segunda condición que hemos dado se deduce que el número de portadores que llegan por unidad de tiempo a los centros luminescentes es igual al número de portadores liberados por unidad de tiempo.

Por otro lado la intensidad de la luminiscencia tiene la siguiente expresión:


donde  es la eficiencia cuántica de la transición radiativa, que puede expresarse como:




donde  es la eficiencia cuántica para T=0 K, C es una constante y E es una energía de activación para el proceso no radiativo. Si KT es mucho menor que E entonces  es aproximadamente independiente de la temperatura, es decir =. Esta condición no se cumple si la temperatura a la cual estamos midiendo la luminiscencia existe ‘quenching’ térmico de la emisión (procesos no radiativos dominantes).

De las ecuaciones anteriores se obtiene finalmente



Se habla de cinética de 2º orden cuando la probabilidad de reatrapamiento de portadores por las trampas vacías es no nula, y la sección eficaz de captura de los centros luminescentes es igual a la de las trampas (Curie 1963).

Cuando no se cumplen las condiciones para cinética de primer orden ni las dadas para cinética de segundo orden se habla de cinética de orden b, siendo 1

Integrando esta ecuación y derivando la expresión que se obtiene para n con respecto a t resulta:



donde se ha supuesto un ritmo lineal de calentamiento (=dT/dt).


De esta expresión se pueden obtener los casos particulares de cinética de primer orden (b=1) y de segundo orden (b=2).
Análisis de las curvas de TL

Existen diferentes métodos para obtener a partir de las curvas de TL la energía de activación térmica E* y el orden de la cinética b. De estos métodos describiremos a continuación el conocido como “Método de las Áreas”, que es el que utilizaremos en este trabajo.

En el “Método de las Áreas” se utiliza el área bajo la curva de TL medida en escala de tiempos que queda a partir del instante t, es decir

donde se desprecia la dependencia con la temperatura de  Por otro lado se obtiene para cinética de orden b:


Despreciando nuevamente la dependencia de  con la temperatura resulta


que se puede escribir como



donde C es una constante de proporcionalidad.


Utilizando esta última expresión se puede obtener para cada pico de termoluminiscencia el valor de E* y b. Este método emplea toda la curva de TL y es de gran precisión. Además no requiere de ritmos lineales de calentamiento, bastando con un registro simultáneo de t y T. Tiene el inconveniente de que precisa que la curva de TL esté limpia de otros picos sobre todo en la zona de altas temperaturas.
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL


MÉTODO EXPERIMENTAL
El cristal empleado en la práctica es de cloruro sódico dopado, en decenas por millón, con plomo y manganeso. Para la realización de la práctica se procede de la siguiente forma:

1. Se realiza un espectro de absorción de la muestra en un rango de 250-850 nm (en el espectrofotómetro "Perkin Elmer Lambda 9") comprobando, de esta forma, que no hay picos de absorción, lo cual indica ausencia de defectos.

2. El cristal, envuelto en papel de aluminio (con el fin de que no le incida luz cuando se le traslada), se excita mediante rayos X (30 Kv y 30 mA) durante 30 minutos aproximadamente (cuanto mayor es el tiempo de radiación mayor es el número de defectos). Una vez hecho ésto se comprueba que el cristal presenta coloración, lo cual hace suponer la formación de defectos (centros de color) en el cristal.

3. Se realiza un nuevo espectro de absorción.

4. Se introduce la muestra en un criostato en el que se realiza un alto vacío. A continuación se calienta desde temperatura ambiente hasta unos 200 ºC mediante una resistencia conectada a una fuente de tensión (el ritmo de calentamiento dependerá de la tensión comunicada). Es aconsejable que este calentamiento dure aproximadamente 30 minutos (para ellos es necesario alimentar la resistencia con 10-15 Voltios), ya que si el calentamiento es muy rápido la temperatura no es uniforme en todo el sistema (aunque se podrán resolver las emisiones con mayor facilidad) y si el calentamiento es muy lento, la temperatura será uniforme en todo el sistema, aunque existe el inconveniente de que las emisiones se ensanchan y son más difíciles de resolver (el área de los picos depende sólo del número de defectos).

En este tiempo se realizan, simultáneamente, medidas de la temperatura de la muestra (mediante un termopar) y de la corriente dada por el fotomultiplicador como respuesta a la intensidad luminosa que recibe.

También conviene repetir este apartado sin muestra y bajo las mismas condiciones. De esta forma, se puede obtener la emisión de los elementos del criostato que puede servir como corrección a la curva de termoluminiscencia obtenida cuando la experiencia se ha realizado con muestra. Comprobándose, de esta forma, una gran emisión de fondo (debida, en gran parte, a la emisión incandescente de la resistencia). Para evitar este problema es aconsejable la utilización de filtros que no dejen pasar hacia el detector emisiones fuera del rango de interés.

5. Análisis de las curvas de termoluminiscencia (Intensidad de emisión frente a Temperatura) mediante el Método de las Áreas.

6. Para comprobar en qué longitudes de onda se producen las emisiones que dan lugar a los picos de termoluminiscencia se puede realizar un espectro de emisión. Para ello, en el momento en que aparezca un pico de termoluminiscencia se realiza un barrido con un monocromador (colocado entre el criostato y el fotomultiplicador) en el rango de 400 a 800 nm. Se ha de tener en cuenta que este barrido en longitudes de onda debe de finalizar antes de que empiece a decaer el pico de termoluminiscencia.

4. PRÁCTICA DEL COLOR

En esta práctica se utilizará un espectrómetro con CCD para las medidas de los espectros de diferentes fuentes luminosas. Además, se calcularán las coordenadas de cromaticidad para cada una de las fuentes.

INTRODUCCIÓN

Una mezcla de color aditiva hace referencia a la mezcla de diferentes luces (coloreadas) y se puede demostrar con gran facilidad superponiendo luces (de colores primarios) sobre una pantalla de proyección blanca. Cuando esto se hace usando colores primarios rojo, verde y azul, aparecen los colores amarillos, cián y magenta allí donde dos de esas luces se superponen (http://gusgsm.com/calcular_triestimulos).


Cuando los tres primarios se superponen, la sensación que se produce es la del color blanco siempre que la distribución espectral y las intensidades de los tres primarios se hayan elegido con cuidado.

La 'aditabilidad' no es una propiedad especial de ninguna triada particular de primarios aditivos (additive primaries). La serie de colores que se pueden alcanzar, corresponder o igualar con cualquier conjunto de tres primarios es lo que se considera el gamut de esos primarios.

El hecho es que no hay tres primarios que, de ser elegidos como base, tengan como gamut todos los colores posibles. Pero, si elegimos como primarios lo que llamamos rojo, verde y azul, podemos conseguir un número bastante grande de colores.



Es por esto por lo que se usan rojo, verde y azul como primarios de los sistemas de reproducción mediante mezcla aditiva (como, por ejemplo, la televisión).



a. Norma CIE 1931

Las siglas CIE responden al francés Commission Internationale de l'Eclairage, es decir: Comisión Internacional de la Luz.

Según la teoría tricromática de la visión en color, un observador puede igualar un estímulo de color mediante una mezcla aditiva (es decir; añadiendo) de tres primarios. Por tanto, cualquier estímulo cromático se puede especificar mediante la cantidad de primarios que un observador necesitará para igualar o hacer corresponder ese estímulo.

El observador estándar CIE es el resultado de experimentos en los que se pidió a los sujetos del mismo que establecieran una igualdad entre longitudes de onda monocromáticas con mezclas de los tres primarios aditivos.

De hecho, el observador estándar es una tabla en la que se indica cuánto de cada primario necesita un observador promedio para igualar cada longitud de onda.

En el gráfico superior se ven las funciones de correspondencia o igualación de colores (colour matching functions: CMF) para los primarios CIE XYZ. Esas son literalmente las cantidades de los tres primarios que un observador promedio necesitará para igualar una unidad de luz en cada longitud de onda. Es de destacar que estos datos se utilizan para medidas experimentales tomadas bajo un ángulo de 2º como se explicará posteriormente.

Los valores triestímulos son las cantidades de tres primarios que especifican un estímulo de color. Los valores triestímulos de CIE 1931 se llaman X, Y y Z.

Es imposible elegir tres primarios reales con los que se pueda, mediante mezclas aditivas, conseguir todos los colores posibles.

Esta es la razón por la que en un sistema de reproducción del color aditivo real sólo se puede mostrar un gamut (es decir: La gama de colores reproducibles) limitado.

En 1931, cuando se especificó el sistema CIE, se decidió el uso de tres colores primarios imaginarios (los valores triestímulos X, Y y Z) de modo que siempre fueran posibles todos los estímulos cromáticos del mundo real.

El concepto de primarios imaginarios es complejo, pero no es estrictamente necesario comprenderlo para entender o usar las especificaciones de colores. De hecho, CIE podía haber usado tres primarios reales como las luces roja, verde y azul, de modo que los valores triestímulos habrían estado representados por R, G y B.

Hubo varias razones para la adopción de primarios imaginarios. La primera fue que los primarios se eligieron de modo que X, Y y Z fueran siempre valores positivos para todos los estimulos reales posibles. Aunque en la actualidad esto pueda parecer poco importante, la eliminación de valores triestímulos negativos era una precaución bastante ingeniosa en los días previos al uso de ordenadores.

La segunda razón fue que los primarios se eligieron de modo que el valor triestímulo Y fuera directamente proporcional a la luminancia de la mezcla aditiva.

La tercera fue que los primarios X=Y=Z se eligieron de modo que hubiera una correspondencia con el estímulo equienergético

Los valores triestímulos se pueden calcular si el espectro de reflectancia de una muestra de color se conoce. Ese espectro de reflectancia (reflectance spectrum) se puede medir usando un espectrofotómetro de reflectancia.

Los valores triestímulos X, Y, y Z se pueden calcular integrando los valores de reflectancia R(λ), las distribuciones de la energía espectral relativa del iluminante E(λ) y las funciones de observadores estándar x(λ), y(λ) y z(λ).

Hay que tener en cuenta que las expresiones anteriores están derivadas suponiendo que se ilumina con una fuente caracterizada por E() y la muestras posee una determinada reflectividad. En el caso de aplicar dicha expresión directamente a fuentes emisoras se sustituye el producto E()R() por la emisión en función de la longitud de onda obtenida de la muestra.

b, Coordenadas de Cromaticidad


A menudo es necesaria una interpretación intuitiva de la especificación de colores en términos de valores triestímulos. Esta es una de las razones por la que a menudo se transforma un espacio de color tridimensional definido por X, Y y Z en un diagrama de cromaticidad donde se pueden posicionar colores dados.

Las siguientes coordenadas de cromaticidad (chromaticity coordinates) x, y y z para ese diagrama se obtienen calculando los componentes fraccionarios de los valores triestímulos. Como, por definición, x + y + z siempre es igual a 1, si sabemos dos de las coordenadas de cromaticidad, la tercera es redundante.



De este modo, todas las combinaciones posibles de valores triestímulos se pueden representar en un mapa bidimensional de sólo dos de las coordenadas de cromaticidad. Es sólo por convención que para ello se suelan usar las coordenadas x e y.




Observador de 2 y 10 grados


Los datos del llamado observador estándar 1931 se obtuvieron con experimentos de correspondencia de colores realizados de modo que los estímulos activaban un área de la retina con un ángulo visual de dos grados.

La distribución de conos y bastones no es uniforme en la superficie de la retina. Esto implica que los valores triestímulos obtenidos en 1931 sólo son válidos para observaciones realizadas en condiciones de visión de ángulo visual de dos grados, lo que equivale a observar una moneda al final del propio brazo extendido. Obviamente, eso no se corresponde con las situaciones de visión que a menudo se toman en cuenta el la industria del color. Por eso, CIE definió en 1964 un segundo conjunto de funciones de observador conocidas como los datos suplementarios de observación basados en experimentos de correspondencia del color con un ángulo visual de diez grados.



Como los datos de dos grados aun se usan, se suele hacer referencia a los datos de diez grados acompañándolos de un subíndice "10". Así se dice: X, Y y Z para los de 1931; y X10, Y10 y Z10 para los de 1964.




Se supone que si no se especifica de cuál de los dos observadores se está hablando, se trata del observador de dos grados (1931).

ESPECTRÓMETRO
El espectrómetro Utilizado en la práctica es de la empresa Ocena Optics y es el modelo HR4000 (High-resolution Spectrometer) al que se le ha conectado un a fibra con un diámetro interior de 600 micras) modelo QP600-2-VIS-NIR.

Características Técnicas




Physical

Dimensions:

148.6 mm x 104.8 mm x 45.1 mm

Weight:

570 grams

Detector

Detector:

Toshiba TCD1304AP linear CCD array

Detector range:

200-1100 nm

Pixels:

3648 pixels

Pixel size:

8 μm x 200 μm

Pixel well depth:

~100,000 electrons

Sensitivity:

130 photons/count at 400 nm; 60 photons/count at 600 nm

Optical Bench

Design:

f/4, Symmetrical crossed Czerny-Turner

Focal length:

101.6 mm input and output

Entrance aperture:

25 µm fiber (no slit)

Grating options:

#H13

HC-1 grating option:

300-1100 nm range

Detector collection lens option:

Yes, L4

OFLV filter options:

OFLV-200-1100

Other bench filter options:

Longpass OF-1 filters

Collimating and focusing mirrors:

Standard or SAG+UPG-HR

UV enhanced window:

Yes, UV4

Fiber optic connector:

SMA 905 to 0.22 numerical aperture single-strand optical fiber

Spectroscopic

Optical resolution:

1.38 nm FWHM

Signal-to-noise ratio:

300:1 (at full signal)

A/D resolution:

14 bit

Dark noise:

12 RMS counts

Dynamic range:

2 x 10^8 (system); 1300:1 for a single acquisition

Integration time:

3.8 ms to 10 seconds

Stray light:

<0.05% at 600 nm; <0.10% at 435 nm

Corrected linearity:

>99.8%

Electronics

Power consumption:

450 mA @ 5 VDC

Data transfer speed:

Full scans to memory every 4 ms with USB 2.0 port

Inputs/Outputs:

Yes, 10 onboard digital user-programmable GPIOs

Analog channels:

One 13-bit analog input; one 9-bit analog output

Auto nulling:

No

Breakout box compatibility:

Yes, HR4-BREAKOUT

Trigger modes:

4 modes

Strobe functions:

Yes

Gated delay feature:

No

Connector:

30-pin connector

Computer

Operating systems:

Windows 98/Me/2000/XP, Mac OS X and Linux with USB port; Any 32-bit Windows OS with serial port

Computer interfaces:

USB 2.0 @ 480 Mbps; RS-232 (2-wire) @ 115.2 K baud

Peripheral interfaces:

SPI (3-wire); I2C inter-integrated circuit

 



DESARROLLO EXPERIMENTAL

Se comenzará por medir el espectro de diferentes fuentes luminosas (diodos, láser y lámpara de incandescencia).

A continuación se corregirán dichos espectros y para ello se realiza lo siguiente:


  • Se les resta el posible fondo debido al ruido de todos ellos.

  • El espectro de la lámpara de incandescencia es fruto de la irradiancia de la lámpara y de la respuesta del espectrómetro). Dicho espectro se divide por la irradiancia de la lámpara, por lo que se obtiene el espectro que llamaremos de “calibración” que da cuenta de la respuesta de todo el sistema de detección.

  • A continuación, cada uno de los espectros se dividen por dicho espectro de “calibración”, con lo que se tendrán todos los espectros corregidos con lo que ya se podrá obtener las coordenadas cromáticas para cada uno de ellos.




  1. FOTOMULTIPLICADOR

Se pretende analizar la respuesta de un fotomultiplicador en función del voltaje aplicado para una fuente luminosa constante.


INTRODUCCIÓN
El fotomultiplicador es un tipo de detector que se basa en el efecto fotoeléctrico. Cuando un fotón entra en contacto con el fotocátodo, éste con su energía es capaz de arrancar un electrón del material y a través del campo eléctrico que hay entre el cátodo y el ánodo éste se ve empujado a gran velocidad hacía éste último. Debido a los diferentes dinodos a distintos potenciales se va creando una nube electrónica que llega finalmente al ánodo.



Esquema de funcionamiendo de un fotomultiplicador


DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL
Se dispone de un fotomultilpicador Hamamatsu R580 que consta de 10 dinodos con las siguientes características:






Además se dispone de:



  • Fuente de alta tensión (0-1500 voltios).

  • Voltímetro

  • Microamperímetro

  • Las características del Fotomultiplicador Hamamatsu R580 con las siguientes características:

- Fotocátodo de biálkali.
- Ventana de borosilicato.
- Rango espectral de 300-650 nm.
- Enfocado lineal con 10 dinodos.
- Voltaje cátodo-ánodo máximo de 1600 Voltios.

MÉTODO EXPERIMENTAL

Para el desarrollo de la prácticas se realizarán las siguientes medidas:



  1. Mediante un voltímetro se medirán todas las resistencias involucradas en el divisor de tensión.



  1. Para una intensidad de luz constante se medirá con la ayuda de un picoamperímetro como depende la intensidad de salida en función del voltaje aplicado.

  2. Cerrando la entrada de luz al fotomultiplicador determinador como depende la corriente de oscuridad con el voltaje aplicado.

  3. Analizar la ratio de la señal frente a la corriente de oscuridad.



  1. RESOLUCIÓN TEMPORAL

Se pretende analizar la respuesta temporal de la emisión de matrices dopadas con iones ópticamente activos para obtener los tiempos de vida.



INTRODUCCIÓN
   Se analizarán los entornos y los procesos de transferencia de energía de los iones Eu3+ que actúan como dopantes en una matriz cristalina (K2YF5). El alumno ha de ser capaz de obtener las vidas medias de determinados niveles de los iones Eu32+ a partir de las curvas de decaimiento de la luminiscencia. Comparando los espectros de emisión resueltos en el tiempo obtenidos para muestras con distinta concentración de dopante se puede  comprobar experimentalmente los efectos de transferencia de energía entre los iones.
DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO EXPERIMENTAL

    El equipo experimental para poder llevar a cabo esta práctica es el siguiente:



      • Cristales de K2YF5 dopados con 1, 10 y 30 mol% de Eu3+.

      • Fuente de luz pulsada (Láser o lámpara pulsada).

      • Equipo de Luminiscencia y sistema de adquisición de datos.

      • Osciloscopio.

      • Boxcar.







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