Obtencion, purificacion y cuantificacion de una sustancia farmacologicamente activa



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Propiedades extrínsecas (extensivas o generales)


Son aquellas que varían con la cantidad de materia considerada, permitiendo reconocer a la materia, como la extensión, o la inercia. Estas son: peso, volumen y longitud.

Propiedades intrínsecas (intensivas o específicas)


Son aquellas que no varían con la cantidad de materia considerada. No son aditivas y, por lo general, resultan de la composición de dos propiedades extensivas. Estas son: punto de fusión, punto de ebullición, densidad, coeficiente de solubilidad, índice de refracción, color, olor, sabor.

Se determinan algunas características físicas del acido acetil salicílico como son la solubilidad y el punto de fusión y reacciones químicas especificas del acido acetil salicílico obtenido.



La solubilidad se puede definir como La capacidad de una determinada sustancia para disolverse en otra y depende de algunos factores como la naturaleza química de las sustancias que se mezclan, temperatura y aplicación de procesos mecánicos como la agitación.

La determinación de la solubilidad de una sustancia es importante cuando queremos identificar a un producto o valorar el grado de pureza del mismo, para determinarla es necesario tomar una cantidad específica de la muestra problema y disolverla en un volumen conocido de un solvente, para hallar la proporción en la cual se mezclan, por lo general se expresa en moles por litro, en gramos por litro, o en gramos de soluto por cada 100g o ml de solvente.



El punto de fusión es otra característica física importante al momento de identificar o valorar la pureza de un sólido y se define como la temperatura a la cual el estado sólido y líquido de una sustancia, coexisten en equilibrio térmico a la presión de una atmosfera, se determina aplicando calor al solido hasta que pase ha estado liquido y registrando la temperatura en que este evento ha ocurrido, se puede hacer por diversos métodos , como el uso de equipo especiales llamados fusiómetros o por el esquema tradicional del tubo thiele, que consiste en calentar el sólido problema dentro de un capilar, por medio de un baño indirecto con un liquido apropiado, hasta la fusión del mismo, momento en que se toma la temperatura con la ayuda de un termómetro.

Todos los compuestos orgánicos tienen un grupo funcional que les confiere las características propias a cada uno, así tenemos por ejemplo los alcoholes, fenoles éteres, aldehídos, cetonas, ácidos carboxílicos, aminas, derivados de los acido carboxílicos como los esteres, amidas, cloruros de acido y anhídridos entre otros, el acido acetil salicílico es una molécula orgánica aromática ya que en su estructura se encuentra el anillo bencénico, y dos grupos funcionales que son un grupo hidroxilo en posición orto con un grupo Ester.

La identificación de los compuestos orgánicos se hace por medio del grupo o grupos funcionales que tenga la molécula, los cuales reaccionan por sus dobles o triples enlaces o la presencia de un par de electrones no compartidos, o bien por ambas razones. En el caso del acido acetil salicílico se emplea una solución de cloruro férrico que al ponerse en contacto con un grupo hidroxilo unido directamente a un anillo aromático forma un complejo color violeta.
MATERIALES

Cuatro tubos de ensayo de 13x100

Espátula

Un beacker de 100ml

Gradilla

Capilares

Mechero

Mortero con pistilo



Termómetro

Hilo


Tubo Thiele

Soporte universal

Dos pinzas

Tapones de caucho

Cinta para rotular

Frasco lavador

Tubo de ensayo de 13x100

Espátula


Gradilla

Cinta para rotular

Frasco lavador
REACTIVOS

Cristales de acido acetil salicílico

Etanol en frasco gotero

Cloruro férrico al 10% en frasco gotero

Cristales de ácido acetil salicílico

Aceite mineral (NO DESCARTE ESTE REACTIVO)

Solución de hidróxido de sodio al 10% en frasco gotero

Solución de acido clorhídrico al 10% en frasco gotero

Agua destilada

Alcohol etílico


DETERMINACION DE LA SOLUBILIDAD
PROCEDIMIENTO


  • Rotular 4 tubos de ensayo de 13x100 de la siguiente manera tubo Nº 1 agua destilada tubo Nº 2 Alcohol etílico tubo Nº 3 solución alcalina tubo Nº 4 solución acida




  • A cada tubo agregue un mililitro (20 gotas) del solvente que le corresponde




  • Adicione a cada tubo 100 mg de acido acetil salicílico y agite en forma vigorosa




  • Anote lo que observa en cada tubo con respecto a la solubilidad


INVESTIGACION COMPLEMENTARIA

  • Explique los factores que influyen sobre la solubilidad de una sustancia

  • Explique la importancia de la solubilidad en la preparación de soluciones

  • Indique mediante un ejemplo como influye la solubilidad en la eliminación de metabolitos en el organismo

  • Señale con ejemplo la influencia que tiene la solubilidad sobre la absorción de los medicamentos en el organismo

  • Determine como influye el pH en la solubilidad presentando dos ejemplos


DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIÓN
PROCEDIMIENTO


  • Se toma un capilar y se parte por la mitad

  • Una de las mitades del capilar se cierra por uno de sus extremos con la ayuda del calor suministrado por la llama de un mechero

  • En un mortero se tritura el acido acetil salicílico obtenido

  • Se introduce acido acetil salicílico triturado en el capilar cerrado hasta la mitad por el lado abierto del mismo

  • Sujete el capilar cerrado a un termómetro con un hilo, de tal manera que la parte cerrada del capilar quede hacia abajo a ras con el bulbo del termómetro

  • Llene luego el tubo thiele con aceite mineral o glicerina hasta cubrir la entrada superior del brazo lateral y sosténgalo en un soporte con unas pinzas, ayudado con un tapón de caucho (observar figura).

  • Coloque el termómetro con el capilar dentro del tubo, cuidando que el bulbo del termómetro y la muestra queden al nivel del brazo superior del tubo lateral

  • Inicie el calentamiento suave del brazo lateral del tubo con un mechero

  • Registre la temperatura a la cual funde el acido acetil salicílico



Esquema ilustrativo

figura_4_2

INVESTIGACION COMPLEMENTARIA


  • Que característica debe tener el liquido de baño usado para determinar el punto de fusión de una sustancia




  • Qué importancia tiene determinar el punto de fusión y la solubilidad de una sustancia




  • Las características de solubilidad y punto de fusión en que propiedades de la materia se clasifican




  • Explique los factores que influyen sobre la solubilidad de una sustancia




  • Explique la importancia de la solubilidad en la preparación de soluciones




  • Indique mediante un ejemplo como influye la solubilidad en la eliminación de metabolitos en el organismo




  • Señale con ejemplo la influencia que tiene la solubilidad sobre la absorción de los medicamentos en el organismo




  • Determine como influye el pH en la solubilidad presentando dos ejemplos


DETERMINACION DE GRUPOS FUNCIONALES


PROCEDIMIENTO


  • Adicione en un tubo de ensayo 50 mg de ácido acetil salicílico con la ayuda de una espátula




  • Agregue 1 ml (20 gotas) de alcohol etílico




  • Agite hasta disolución total




  • Adicione 1 de agua destilada y tres gotas de cloruro férrico al 10% y

observe la aparición de un color violeta que indica presencia de un

grupo hidroxilo unido a un anillo aromático


INVESTIGACION COMPLEMENTARIA


  • Investigue que utilidad tienen los grupos funcionales en las moléculas orgánicas




  • Cuál es la estructura del complejo formado ente el acido acetil salicílico y el cloruro férrico




  • Indique que efectos terapéuticos tiene del acido acetil salicílico



SEPTIMA SESION DE TRABAJO EXPERIMENTAL
PREPARACION DE SOLUCIONES EN UNIDADES FISICAS Y QUIMICAS PARA LA CUALIFICACION Y CUANTIFICACION DEL ACIDO ACETIL SALICILICO
BASES CONCEPTUALES

Las soluciones son mezclas homogéneas formadas por uno o más solutos y un solvente, el soluto es la sustancia que se disuelve y por lo general esta en menor proporción y el solvente es la sustancia que disuelve al soluto y por lo general esta en mayor proporción, para que la mezcla homogénea se forme es necesario que soluto y solvente sean miscibles para lo cual deben tener naturaleza química similar en cuanto a polaridad. Las soluciones se pueden encontrar en los tres estados de la materia sólido liquido y gaseoso y es el solvente quien define el estado en que esta se encuentra.


Una solución donde el agua es el solvente se denomina solución acuosa, el agua es considerada como solvente universal ya que la mayoría de las sustancias se disuelven en esta, pero también existen otros solventes como los orgánicos, que nos ayudan a disolver sustancias apolares que son insolubles en agua, las soluciones acuosas revisten gran importancia ya que todos los procesos alimenticios y metabólicos se llevan a cabo en este medio.

Toda solución tiene una concentración determinada, la cual relaciona la cantidad de soluto contenido en esta, la concentración se puede expresar en forma cualitativa y cuantitativa, la cualitativa nos indica si la solución es insaturada (diluida y concentrada), saturada o sobresaturada. La cuantitativa se puede expresar a su vez de dos maneras como unidades físicas (porcentaje peso a peso, volumen a volumen, peso a volumen, partes por millón, partes por billón, miligramos por decilitro entre otras) y unidades químicas (Molaridad, Normalidad, Molaridad y Fracción Molar)


MATERIALES

Dos beacker de 100 ml

Matraces aforados de 10 y 250ml

Dos espátulas

Dos agitadores

Dos probetas de 10 y 50 ml.

Dos embudos

Dos frascos para envasar las soluciones preparadas

Cinta para rotular

Frasco lavador



EQUIPOS

Calculadora

Balanza analítica

REACTIVOS

Agua destilada

Hidróxido de sodio

Cloruro férrico


PROCEDIMIENTO

  • Realice los cálculos para preparar 250ml de solución de hidróxido de sodio 0,1N y 10 ml de cloruro férrico al 10%

  • Calentar agua destilada hasta ebullición por 5 minutos déjela enfriar y utilícela como solvente en la preparación de la solución de hidróxido de sodio

  • Prepare la solución de hidróxido de sodio y cloruro férrico pesando en la balanza analítica la cantidad de hidróxido y de cloruro necesarias con la ayuda de los beacker de 100 ml y una espátula para tomar respectivamente cada soluto

  • Disuelva en cada beacker el hidróxido o el cloruro férrico con un volumen de agua de 50 ml, homogenizando con un agitador, tenga en cuenta que para el hidróxido de sodio debe usar el agua previamente hervida

  • Transfiera cada soluto disuelto a su respectivo matraz aforado ayudado con un embudo

  • Complete volumen hasta el aforo en cada matraz

  • Mezcle por suave inversión cada matraz

  • Guarde cada solución en un frasco previamente rotulado con la siguiente información: nombre y concentración de la solución preparada, programa al que usted pertenece, número e integrantes del grupo y la fecha de preparación.


INVESTIGACION COMPLEMENTARIA

  • Qué importancia tienen las soluciones para los seres vivos

  • Que aplicación tienen los conceptos de milimoles y miliequivalentes en el área e la salud

  • Por que es necesario hervir el agua para preparar la solución de hidróxido de sodio

  • Establezca diferencia entre los conceptos de peso molecular y peso equivalente, relacione estos conceptos con la preparación de soluciones

  • Que significa aforar una solución en un matraz volumétrico

  • Que es el menisco, y señale que características tiene este cuando la solución es acuosa o aceitosa

  • Indicar las unidades físicas o químicas en que han sido preparadas las soluciones de hidróxido de sodio y cloruro férrico



OCTAVA SESION DE TRABAJO EXPERIMENTAL
ESTANDARIZACION VOLUMETRICA DEL HIDROXIDO DE SODIO PREPARADO PARA LA CUANTIFICACION DEL ACIDO ACETIL SALICILICO
BASES CONCEPTUALES

Las soluciones preparadas para valoraciones cuantitativas deben ser estandarizadas antes de su uso ya que durante el proceso de preparación de las mismas pueden interactuar una serie de variables externas que nos llevan a obtener concentraciones ligeramente por encima o por debajo de la deseada, y en este caso se necesita conocer la concentración real que tiene la solución.


Para estandarizar soluciones se pueden usar diferentes procedimientos que dependen de las características del soluto, en el caso que nos compete que es la estandarización del hidróxido de sodio se emplea una valoración acido básica puesto que el hidróxido es alcalino, para esto se usa un patrón primario que es el ftalato acido de potasio del cual se toma una cantidad conocida en miligramos y se disuelve en agua, luego se agrega un indicador acido básico en este caso la fenolftaleína y sobre esta mezcla se deja caer lenta y controladamente la solución de hidróxido de sodio, con agitación constante hasta la aparición de un color rosa, que indica que todo el ftalato acido ha sido neutralizado con el hidróxido de sodio. El volumen de hidróxido de sodio consumido en este procedimiento así como la cantidad de patrón usado serán necesarios para determinar la concentración de la solución de hidróxido de sodio.
Durante un proceso de valoración volumétrica el agente valorante reacciona con la solución valorada hasta el consumo total del primero, momento en que se alcanza el punto de equivalencia, pero este no es observable por lo que es necesario el empleo de un indicador apropiado el cual cambia de color cuando a la solución valorada se le agrega una gota en exceso de la solución valorante, en este momento se ha alcanzado el punto final que si se puede identificar gracias al cambio de color
Para calcular la concentración del hidróxido de sodio se utilizara la siguiente fórmula matemática

Peso del estándar primario


Concentración de NaOH = ------------------------------------------------------------------

Volumen de hidróxido consumido x miliequivalentes del ftalato

Los miliequivalentes del ftalato acido de potasio (C8H5KO4 )se hallan dividiendo el peso molecular de este entre 1000 ya que el ftalato tiene un solo hidrogeno acido y por ende un solo equivalente.


Otros esquemas de estandarización usan estándares secundarios que consiste en valorar la sustancia de interés con una solución que previamente ha sido valorada con un estándar primario, pero la mayor manipulación que hay en el proceso aumenta las posibilidades de error, por lo que se recomienda en primera medida usar estándares primarios. Estos estándares primarios deben tener algunas características especiales como no absorber humedad del medio con facilidad, ser estables a la temperatura ya que se hace necesario calentarlos para eliminar restos de humedad, deben ser fácilmente solubles en agua.

MATERIALES

Beacker de 100ml

Agitador de vidrio

Erlenmeyer de 250 ml

Frasco lavador

Espátula


Bureta

Soporte universal

Pinzas para bureta

Malla de asbesto

Cinta para rotular
EQUIPOS

Balanza analítica

Calculadora

Estufa
REACTIVOS

Ftalato acido de potasio

Agua destilada

Fenolftaleína al 1% en etanol
PROCEDIMIENTO


  • En un beacker de 100 ml pese 0,25 gramos de ftalato acido de potasio adiciónele 25 ml de agua destilada recién hervida y fría hasta disolución completa




  • Adicione la mezcla anterior a un erlenmeyer de 250 ml cuidando de lavar las paredes del beacker con un poco mas de agua para arrastrar los restos del patrón que puedan quedar adheridos a las paredes del beacker







  • Deje caer desde una bureta sostenida en un soporte universal la solución de hidróxido de sodio agitando el erlenmeyer hasta aparición de un color rosa que ante la agitación persista mínimo por 30 segundos




  • Anote el volumen de hidróxido consumido




  • Calcule la concentración real del hidróxido de sodio con la formula que se le presento en las bases conceptuales


INVESTIGACION COMPLEMENTARIA


  • En qué consiste la volumetría acido básica




  • Establezca la diferencia entre los conceptos de acido y bases, diferenciando entre ácidos y bases fuertes y débiles




  • Explique el comportamiento de los indicadores en las valoraciones acido básicas




  • Establezca la diferencia entre punto final y punto de equivalencia




  • Relacione el concepto de neutralización con el proceso de digestión



NOVENA SESION DE TRABAJO EXPERIMENTAL
CUANTIFICACIÓN POR VOLUMETRÍA DEL ACIDO ACETIL SALICÍLICO OBTENIDO
BASES CONCEPTUALES
Obtenido y purificado el acido acetil salicílico se hace necesario cuantificar la concentración de este lo cual se pude hacer por varios método como espectrofotometría, cromatografía o volumetría, procedimiento que se utilizara para este caso especifico y el cual esta fundamentado en los mismos principios detallados en la práctica de estandarización de soluciones, solo que en este caso el agente a valorar es el acido acetil salicílico que hemos obtenido y el agente valorante es la solución de hidróxido de sodio que ha sido previamente estandarizada.
La fórmula para el cálculo es:

V de NaOH x C de NaOHx Meq de acido acetil salicílico

% de acido acetil salicílico = ---------------------------------------------------------------------------------X100

Peso del acido acetil salicílico


Donde:
V de NaOH = Volumen de NaOH consumido en la Titulación
C de NaOH = Concentración de NaOH estandarizado previamente
Meq de acido acetil salicílico= El peso del acido acetil salicílico dividido entre 1000 ya que el acido acetil salicílico tiene un solo protón reactivo por tanto un solo equivalente.
MATERIALES
Beacker de 100ml

Espátula

Probeta de 25 ml

Un agitador de vidrio

Bureta

Soporte


Pinzas para bureta

Erlenmeyer de 250 ml


EQUIPOS

Balanza analítica


REACTIVOS

Cristales de acido acetil salicílico obtenido

Etanol

Fenolftaleína



Solución de hidróxido de sodio estandarizada
PROCEDIMIENTO


  • Pesar 0,3g de acido acetil salicílico en balanza analítica




  • Añadir 25 ml de etanol y agitar hasta disolverlo en su totalidad




  • Adicionar 4 gotas de Fenolftaleína




  • Valorar volumétricamente en forma inmediata hasta el punto de viraje con la solución de hidróxido de sodio estandarizada


INVESTIGACION COMPLEMENTARIA


  • Realice un flujo grama de todo el proceso llevado a cabo desde el inicio hasta la culminación del proyecto




  • Indique durante la realización de este proyecto que formas de medición de la materia utilizo y explíquelos




  • Realice los cálculos para hallar la concentración del acido acetil salicílico



DECIMA SESION DE TRABAJO EXPERIMENTAL

ENTREGA Y SUSTENTACIÓN DE PROYECTO FINAL, Y DEL ARTÍCULO DERIVADO DE DICHO DOCUMENTO

Estructura del proyecto final
El proyecto final se entregara y socializara ocho días después de realizar la última sesión práctica del semestre, este proyecto estará fundamentado en los informes preliminares y debe llevar la siguiente estructura:

  • Hoja de presentación (título de la práctica, nombre de quienes lo presentan, docente a quien se presenta programa y grupo de laboratorio A, B o C al que pertenece)

  • Un objetivo general

  • Objetivos específicos

  • Justificación

  • Marco conceptual (Basado en la investigación complementaria de cada guía y en el fundamento de los procedimientos utilizados)

  • Un proceso metodológico que incluye el fundamento de todos los procedimientos usados en la obtención, purificación y cuantificación del acido acetil salicílico

  • Conclusiones

  • Bibliografía

NOTA: la presentación debe estar ajustada a las normas ICONTEC vigentes


BIBLIOGRAFIA

  • BLANCO, Antonio. Química Biológica, Editorial el Ateneo, 7ª. Edición, Argentina 2001.

  • BLOOMFIELD, Molly M. Química de los organismos vivos. Edición Limusa 2001.

  • MARTINEZ, V. Joaquin y Col. Experimentación en Química General, Thomson Editores. Madrid 2006.

  • NASSAR, Victor. Química Médica, 8ª. Edición

  • BROWN, Theodore. Química la ciencia central. Editorial pearson séptima edición, año 2000

  • UMLAND, Jean. Química general. Editorial Thomson tercera edición, año 2000

  • MORRISON, R T y BOYD, R N, Química Orgánica, Fondo Educativo Interamericano, Addison – Wesley Iberoamericana, 1990, Welmington

  • HART, H, HART, D J, CRAINE, L E, Química Orgánica, Mc Graw Hill, 1995, México

  • McMURRY, J.: Química Orgánica. Grupo Editorial Iberoamérica. México, 1994.

  • SEYHAN EGE: Química Orgánica. Estructura y Reactividad. (2 vols.). Ed. Reverté. Barcelona, 1997.

  • SOTO, J. L.: Química Orgánica. Vol. I. Conceptos básicos. Ed. Síntesis, 1996.

  • STREITWIESER, A. y HEATCOCK, C. H.: Química Orgánica. McGraw-Hill Latinoamericana. México, 1992.

  • VOLLHARDT, K. P. C.: Química Orgánica. Ed. Omega. Barcelona, 1996

  • RAKOF, Henrry y ROSE Norman, Química orgánica fundamental, Ed. Limusa, México, 1986




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