Obtencion, purificacion y cuantificacion de una sustancia farmacologicamente activa



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Como se ha dicho la recristianización es el nombre que se da al proceso en el que se han realizado cristalizaciones sucesivas, la cristalización es el proceso por medio del cual se separa un componente de una solución liquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan, Un cristal es un sólido compuesto de átomos arreglados en orden, en un modelo de tipo repetitivo. En donde la distancia interatómica es constante y característica del material.

La ciencia que estudia los cristales en general, se denomina cristalografía y ha definido siete sistemas universales de cristalización que son: Sistema Cúbico, Sistema Tetragonal, Sistema Ortorrómbico, Sistema Monoclínico, Sistema Triclínico, Sistema Hexagonal y Sistema Romboédrico


Un aspecto esencial para un óptimo proceso de cristalización es la elección adecuada del disolvente que debe cumplir con las siguientes características:

1. Alto poder de disolución de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas.

2. Baja capacidad de disolución de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura.
3. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar.
4. No debe reaccionar con el soluto.

5. No debe ser peligroso (inflamable o emitir vapores tóxicos).
6. Debe ser barato.
7. Fácil de eliminar.

En esta práctica se utilizara alcohol etílico como solvente para la recristianización.

MATERIALES


Dos beacker de 100 ml

Pipetas de 5 y 10 ml

Auxiliar de pipeteo

Probeta de 20 o 25 ml

Agitador de vidrio

Embudo de filtración

Papel filtro

Cinta para rotular

Frasco lavador

EQUIPOS

Horno


Baño serológico

REACTIVOS

Acido Acetil salicílico obtenido de la práctica anterior

Alcohol etílico

Agua destilada


PROCEDIMIENTO

  • Se coloca el ácido acetilsalicílico obtenido en un beacker de 100 ml y se le adicionan 10 ml de alcohol etílico.

  • Se calienta hasta que los cristales se disuelvan.

  • Luego se adicionan lentamente 15 ml de agua destilada y se continúa la calefacción hasta que la disolución entre en ebullición.

  • Seguidamente se deja enfriar.

  • Cuando se observe un enturbiamiento, se rasca la pared del beacker con una varilla de vidrio, hasta que recristalice el acido acetil salicílico

  • Luego se filtra en un papel previamente pesado y se lavan los cristales con dos porciones de 3 ml de agua fría y se escurre, comprimiéndolo sobre el papel de filtro.

En este momento al acido acetil salicílico se le han eliminado los residuos indeseables, como acido salicílico que no ha reaccionado y acido acético que queda como subproducto de la reacción. Doble el papel filtro que contiene los cristales purificados y almacénelo en el frasco plástico usado en la práctica anterior.
INVESTIGACION COMPLEMENTARIA


  • Argumente el principio de la cristalización y recristalización empleados en esta practica




  • Determine cuales son los cristales que se están purificando y cuáles son las impurezas que se están separando




  • Relacione las características de los solventes usados durante la recristalización, y compárela con las características de un solvente ideal





QUINTA SESION DE TRABAJO EXPERIMENTAL
DETERMINACION DEL RENDIMIENTO DE LA REACCION BASADO EN LA CANTIDAD DE ACIDO ACETIL SALICILICO OBTENIDO Y LA ESTEQUIOMETRIA DE LA REACCION
BASES CONCEPTUALES

Para determinar el rendimiento que ha tenido la reacción de obtención del acido acetil salicílico, se requiere aplicar los principios de la estequiometria que es la “Parte de la química que estudia las relaciones cuantitativas entre las sustancias que intervienen en una reacción química”. La cantidad de producto obtenido en la reacción depende de la cantidad de reaccionantes que se emplean en el procedimiento y de la proporción en que estos reaccionan de acuerdo a la relación estequiométrica que plantea la ecuación balanceada.


El rendimiento se halla determinando la relación porcentual que existe entre la cantidad real obtenida durante el proceso experimental, con la cantidad esperada de acuerdo a la estequiometria de la reacción
MATERIALES

Desecador

Tabla periódica

Cinta para rotular

Frasco lavador

EQUIPOS

Horno


Balanza analítica

Calculadora



REACTIVOS

Los cristales purificados de acido acetil salicílico


PROCEDIMIENTO

  • Llevar el papel filtro que contiene los cristales purificados, obtenidos de la práctica anterior a un horno a 110ºC por una hora, para eliminar la humedad.

  • Luego se lleva a un desecador para enfriarlo.

  • Una vez frio se Pesa el papel filtro que contiene el ácido acetil salicílico en una balanza analítica.

  • Se halla la cantidad experimental de acido acetil salicílico restando el peso del papel filtro obtenido en la práctica anterior a el peso del papel más el acido obtenido en la práctica actual

  • Se hacen los cálculos estequiometricos basado en la ecuación química balanceada para hallar la cantidad teórica esperada.

  • Se calcula la relación porcentual que existe entre la cantidad de producto obtenido experimentalmente y la cantidad teórica esperada, dividiendo el valor experimental entre el teórico y luego multiplicando por cien.

INVESTIGACION COMPLEMENTARIA


  • Represente la reacción química de ácido salicílico con el anhídrido acético utilizando formulas condensadas




  • Verifique que la reacción este balanceada y de no estarlo balancéela




  • Halle los pesos moleculares de los reactantes y productos en la reacción




  • Indique que reactivo se consume en su totalidad y cual queda en exceso en la reacción




  • Determine qué cantidad de acido acetil salicílico se forma en esta reacción y qué cantidad de acido acético queda como subproducto




  • Halle el rendimiento practico en esta reacción



SEXTA SESION DE TRABAJO EXPERIMENTAL
DETERMINACIÓN DE LA SOLUBILIDAD, EL PUNTO DE FUSIÓN Y GRUPOS FUNCIONALES PRESENTES EN LA MOLECULA DE ACIDO ACETIL SALICILICO OBTENIDO
BASES CONCEPTUALES


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