Evaluacion termica, mecanica y electrica de materiales compuestos cordierita-mullita



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Anais do 44º Congresso Brasileiro de Cerâmica 4560

31 de maio a 4 de junho de 2000 - São Pedro – S.P.



EVALUACION TERMICA, MECANICA Y ELECTRICA DE MATERIALES COMPUESTOS CORDIERITA-MULLITA

M. A. CAMERUCCI*, G. URRETAVIZCAYA**, A. L. CAVALIERI*

Av. Juan B. Justo 4302 (7600), Mar del Plata, ARGENTINA

e-mail: andcamer@fi.mdp.edu.ar



*Instituto de Investigaciones en Ciencia y Tecnología de Materiales (INTEMA).

**Centro Atómico Bariloche.

RESUMEN
Polvos de cordierita y mullita comerciales se emplearon para obtener materiales de cordierita y cordierita-30% mullita por molienda por atrición, prensado uniaxial y sinterizado. Los polvos de cordierita fueron las fracciones granulométricas simples de gruesos (polvo original: D50 = 1,82 m) medios (polvo molido 8h: D50 = 0,9 m) y finos (polvo molido 32h: D50 = 0,45 m) y mezclas granulométricas binarias. En los materiales compuestos se empleó mullita molida 7h (D50 = 1,3 m). La dureza (Hv) y tenacidad a la fractura (KIC) se determinaron por la técnica de indentación utilizando un indenter Vickers. Los materiales compuestos presentaron valores de HV y KIC más altos que los de cordierita y se determinó una disminución de los parámetros con el incremento de la porosidad. La constante dieléctrica () y el ángulo de pérdida (tg ) se determinaron a 1 MHz. Para los compuestos se registraron valores de  y tg  más altos que para la cordierita. En ambos materiales, hubo un incremento en la tg  y una disminución de la  con el aumento de porosidad. Los coeficientes de expansión térmica () se determinaron hasta 1000 °C. El  del material compuesto resultó próximo al de silicio.


PALABRAS CLAVES

Cordierita, mullita, sustratos en electrónica.


INTRODUCCION
La cordierita (2Al2O3.5SiO2.2MgO) y la mullita (3Al2O3.2SiO2) constituyen una clase de materiales cerámicos técnicamente importante aplicable a una gran variedad de áreas.

En la industria microelectrónica, una de las diez tecnologías más críticas de los ’90, la baja constante dieléctrica, alta resistividad, elevada estabilidad térmica y química y muy bajo coeficiente de expansión térmica de la cordierita son propiedades adecuadas que junto a los menores costos de procesamiento lo hacen un material potencialmente utilizable como sustrato en reemplazo de la alúmina empleada tradicionalmente (1-3). Sin embargo, presenta la desventaja de poseer propiedades mecánicas no muy buenas (4 ).

El agregado de mullita a materiales de cordierita (5-8) permite ajustar el coeficiente de expansión térmica del material compuesto al del chip de silicio sin ocasionar un gran deterioro en sus propiedades eléctricas a la vez que mejora sus propiedades mecánicas.

El objetivo de este trabajo es evaluar la relación entre las microestructuras (fases y porosidad) y las propiedades mecánicas, eléctricas y térmicas de materiales de cordierita y cordierita-mullita para su empleo como sustrato en microelectrónica.



MATERIALES Y METODOS
Materias primas y procesamiento

Se trabajó con materiales de cordierita y mullita comerciales (Baikowski) de 1,82 y 2,35 m de tamaño medio de partícula; 3,4 y 2,3 m2/g de superficie específica BET y 2,6 y 3,05 g/cm3 de densidad picnométrica, respectivamente. El acondicionamiento granulométrico de los polvos de cordierita y mullita originales se realizó por molienda por atrición (9). Los polvos de cordierita comercial con su granulometría original y molidos a 1045 rpm durante 8 y 32h se emplearon como fracciones de gruesos G, medios M (D50=0,9 m; SE=6,5 m2/g) y finos F (D50=0,45 m; SE=11,2 m2/g) y para la preparación de mezclas granulométricas binarias F/G, F/M y M/G en relaciones 30/70, 50/50 y 70/30.

Por cálculo del coeficiente de expansión térmica empleando los modelos de Turner y de Kerner (10) se realizó una estimación del porcentaje de mullita necesario para ajustar el coeficiente de expansión del material compuesto al del silicio (=3-3,5 X 10-6 °C-1). Así, los materiales compuestos se formularon por agregado de 30% en peso de mullita molida a 880 rpm durante 7h (D50=1,3 m; SE=6,4 m2/g).

Los polvos utilizados para obtener las mezclas granulométricas binarias de cordierita y los materiales compuestos, se homogeneizaron en molino de atrición con alcohol isopropílico durante 10 min, se secaron y tamizaron por malla N° 400 (37 m).

Los polvos se compactaron en forma de pastillas por prensado uniaxial a 20 MPa sin agregado de aditivos y se sinterizaron en un horno eléctrico con elementos calefactores de MoSi2 a 1450 °C, 2h con un ciclo de calentamiento/enfriamiento específico (11). Las densidades de los materiales sinterizados (S) se determinaron por el método de Arquímedes en agua a temperatura ambiente.

Determinación de dureza y tenacidad a la fractura

La dureza (HV) y el factor crítico de intensidad de tensiones (KIC) se determinaron por la técnica de indentación (12-16) a partir de la medición de las dimensiones de las huellas y fisuras generadas por la aplicación de un indenter Vickers con una carga de 3,5 kg (microdurómetro Tukon modelo 300) sobre las muestras sinterizadas y pulidas con pastas de diamante de 6, 3 y 1 m. Para el cálculo de HV en GPa se utilizó la expresión HV = 470 L/a2 donde L: carga [N] y a: semidiagonal de la huella [m]. Para el cálculo de KIC se empleó la relación propuesta por Miranzo y col. (17). Los valores se obtuvieron para un módulo de Young máximo (Emáx) calculado empleando la ecuación empírica propuesta por Knudsen y Spriggs (18) E = E°exp(-bP) (19-21) con b = 3 para ambos materiales (5) y E°máx obtenido considerando un modelo en paralelo (10) con E°mullita = 210 GPa, E°cordierita = 134 GPa y E°vidrio = 73 GPa (5, 22).




Determinación de propiedades eléctricas y coeficiente de expansión térmica

La constante dieléctrica () y el ángulo de pérdida (tg ) se determinaron a 1 MHz, a temperatura ambiente (impedancímetro Hewlett Packard 4284A LSR meter).  se calculó a través de medidas de capacidad ( = Cl/0A donde C: capacidad [F], 0: permitividad del vacío = 8,85 x 10-14 [F/cm], l: espesor de la muestra [cm] y A: área [cm2] y la tg  se midió directamente. Las muestras sinterizadas (diámetro = 1,2 cm y espesor = 0,3 cm) se pulieron en sus caras planas con papeles de SiC 320 y 600, sucesivamente, para lograr el planoparalelismo y se recubrieron con pintura de plata como electrodos.

Para estimar los valores de la constante dieléctrica de los materiales compuestos a partir de la regla de las mezclas, se midieron a 1 MHz los valores de  de la cordierita y la mullita originales sinterizadas a 1450 °C, 2h y se normalizaron a porosidad cero empleando el factor (1-P), donde P: fracción de porosidad (6, 23) (0cordierita= 6,2 y 0mullita= 7,4).

Los coeficientes de expansión térmica () se determinaron a una velocidad de calentamiento de 2°C/min hasta 1000 °C (dilatómetro Adamel Lhomargy) sobre probetas prismáticas de longitud = 15 mm y sección = 0,6 x 0,3 mm, compactadas por prensado uniaxial a 20 MPa y sinterizadas a 1450 °C, 2h.




RESULTADOS Y DISCUSION

Cálculo de las densidades reales

Las densidades reales (R) del polvo de cordierita y del material de cordierita-30% mullita tratados a 1450 °C, 2h resultaron 2,57 y 2,7 g/cm3, respectivamente.

Para su cálculo se empleó la regla de las mezclas y se determinaron las fases presentes (confirmadas por DRX y FTIR) y sus porcentajes a partir de la correspondiente sección isotermal del sistema SiO2-Al2O3-MgO (24).

Las composiciones de ambos materiales se localizaron en el triángulo de compatibilidad cordierita-mullita-líquido y los porcentajes calculados fueron: 84, 10 y 6% en la cordierita y 50, 35 y 15% en la cordierita-30% mullita. Se emplearon las densidades teóricas de la cordierita y mullita (2,52 y 3,16 g/cm3, respectivamente) y la densidad picnométrica del vidrio (2,51 g/cm3) formulado con la composición y porcentajes de equilibrio calculados a partir de la misma sección isotermal (SiO2=63%, Al2O3=25%, MgO=12%) y obtenido por ‘quenching’ en agua del fundido a 1600 °C, 2h.



Efecto de la porosidad


Se estudió la influencia de la porosidad (%P=100 - % S/R) de los materiales de cordierita y cordierita -30% mullita sobre los parámetros de fractura y los eléctricos.




Figura 1: Variación de la dureza Vickers (HV) de los materiales de cordierita y cordierita-30% mullita con la porosidad.

Los diferentes empaquetamientos en verde condicionaron los valores de porosidad obtenidos. Para ambos materiales, la dureza disminuye con el aumento de la porosidad (Fig. 1) debido al mayor aporte de la componente plástica de la deformación: de 8,1 a 6,4 GPa para los materiales de cordierita y de 9 a 7,4 GPa para los materiales compuestos en los rangos de porosidad de 2-7,5% y de 1,5-5%, respectivamente.

Tanto los valores de dureza de los materiales de cordierita G, M y F como los de los mismos con 30% de mullita siguen el orden HV (G) < HV (M) < HV (F) con la disminución de la porosidad.

Los valores máximos y mínimos de dureza para los materiales de cordierita y cordierita-30% mullita corresponden a las relaciones de cordierita F/M 70/30 (8,1 y 9 GPa) y M/G 30/70 (6,4 y 7,4 GPa), respectivamente.

Para el ajuste de los valores experimentales, se consideró una variación exponencial de H con la porosidad, H = H0 (exp -cP) (5, 25) determinándose valores de la constante: c = 3,3 para cordierita y c = 5,4 para los compuestos. Mussler (5) consideró un valor de c = 6 para ambos tipos de materiales.

KIC disminuye con el aumento de la porosidad de 1,90 a 1,67 y de 2,03 a 1,83 MPam1/2 para los materiales de cordierita y cordierita-30% mullita, respectivamente (Fig. 2).




Figura 2: Variación del factor crítico de intensidad de tensiones (KIC) de los materiales de cordierita y cordierita-30% mullita en función de la porosidad.

Tanto los valores obtenidos para las fracciones simples como los de estas fracciones con 30% de mullita siguen el mismo orden que los de dureza KIC (G) < KIC (M) < KIC (F) con el incremento en la porosidad de estos materiales. Asimismo, los valores extremos corresponden a las matrices de cordierita F/M 70/30 (1,90 y 2,03 MPam1/2) y M/G 30/70 (1,67 y 1,83 MPam1/2).

La expresión de ajuste utilizada fue KIC = K0IC (exp -tP) resultando t = 2,0 para cordierita y t = 2,4 para cordierita-30% mullita, valores similares al reportado por Mussler (5) (t = 3) para este tipo de materiales.

Para evaluar la variación de la constante dieléctrica () con la porosidad se consideraron un modelo en paralelo:  = 1V1 + 2V2 y un modelo en serie: 1/ = V1 /1 + V2 /2 donde : constante dieléctrica del compuesto; V1 y V2: fracciones en volumen de las fases 1 y 2 y 1 y 2: constantes dieléctricas (10, 26). Si una de las fases presentes es la porosidad (1 = 1 y V1 = P), resulta:  = m -P(m - 1) en paralelo y  = m/[P(m - 1) + 1] en serie.

Tanto en los materiales de cordierita como en los compuestos (Figs. 3 a y b) la disminución lineal de la constante dieléctrica con el aumento de la porosidad se atribuyó a la presencia de aire en los poros de constante dieléctrica ( = 1) menor que la de la matriz ( = 6,2). Además, los materiales compuestos exhiben constantes dieléctricas más altas que los materiales de cordierita en todo el rango de porosidades estudiadas (cordierita = 6,1 a 5,85 y cordierita-30% mullita = 6,75 a 6,51).






Figura 3: Efecto de la porosidad sobre para los materiales de (a) cordierita y (b) cordierita-30% mullita
El mejor ajuste de los valores experimentales se logró empleando el modelo en paralelo (aunque no se puede dar una explicación para los valores ligeramente superiores medidos en los materiales compuestos respecto de los predichos por el modelo). De este ajuste se puede asociar la estructura de los materiales a un arreglo de capacitores en paralelo de acuerdo a lo encontrado por Anderson (6), en discrepancia con Mussler (5) quien reporta un arreglo en serie.

Algunos modelos simples que indican una dependencia lineal de la tg  fallan al predecir una tg  nula para materiales totalmente densos en los cuales existen fuentes de pérdidas como la orientación al azar de los granos y los bordes de granos. Se han propuesto diversas expresiones matemáticas que consideran en un término adicional las pérdidas debidas a la porosidad (26):


tg  = (1-P) tg 0 + Pn (1)

tg  = (1-P) tg 0 + P [P/(1-P)]2/3 (2)


donde tg 0: ángulo de pérdida para el material totalmente denso y  y : constantes. El exponente 2/3 sugiere que las pérdidas están asociadas al área superficial de los poros.





Figura 4: Resultados experimentales de tg  en función de P para los materiales de cordierita (a) y cordierita-30% mullita (b) y ajustes obtenidos con los modelos 1 y 2 .
Se registraron valores de tg  más altos para los materiales compuestos. El incremento de la tg  con la porosidad, resultó menor para el material compuesto (0,0086 a 0,0098) que para el material de cordierita (0,0062 a 0,0094) en los rangos de porosidad estudiados (Fig. 4). La diversidad de factores, además de la porosidad, que influyen en la variación de este parámetro no nos permiten dar una explicación simple para la disminución de la eficiencia eléctrica de los materiales compuestos frente a la de cordierita.

Para ambos materiales, el mejor ajuste se obtuvo empleando el modelo 1 con n =1 - 1,5; tg  0 = 0,0049 - 0,0056 y  = 0,16 - 0,45 para la cordierita y con n = 1,1; tg 0 = 0,0084 y  = 0,055 para el material compuesto.



Efecto del agregado de 30% de mullita

Se estudió la variación HV, KIC, , tg  y  de los materiales de cordierita-30% mullita respecto de los valores determinados en las matrices de cordierita: G, M, F, F/G, M/G y F/M 50/50 y 70/30 (no se consideraron las mezclas binarias 30/70 que presentaron una menor densificación).



Los valores experimentales de los parámetros mecánicos se corrigieron a porosidad cero a partir de las relaciones, HV0 = H exp(cP) y KIC0 = KIC exp(tP) con c = 3,3 y t = 2 para cordierita y c = 5,4 y t = 2,4 para cordierita-30 % mullita.
Tabla I: Valores experimentales y corregidos a porosidad cero de dureza y factor crítico de intensidad de tensiones de los materiales de cordierita y cordierita-30% mullita.


MATERIALES DE CORDIERITA

HV (GPa)

HV0 (GPa)

KIC (MPam1/2)

KIC0 (Mpam1/2)

G


7,2

8,5

1,75

1,94

M

7,5

8,3

1,85

1,97

F

7,6

8,1

1,90

1,98

F/G 50/50

7,6

8,8

1,79

1,95

M/G 50/50

7,5

8,4

1,70

1,82

F/M 50/50

7,7

8,5

1,81

1,92

F/G 70/30

7,8

8,5

1,90

2,00

M/G 70/30

7,4

8,6

1,67

1,83

F/M 70/30

8,1

8,6

1,90

1,98

COMPUESTOS CORDIERITA-MULLITA

HV (GPa)

HV0 (GPa)

KIC (MPam1/2)

KIC0 (Mpam1/2)

G-30% mullita

7,4

9,2

1,86

2,05

M-30% mullita

8,4

9,5

1,92

2,03

F-30% mullita

8,5

9,4

1,99

2,08

F/G 50/50-30% mullita

8,7

9,9

1,95

2,04

M/G 50/50-30% mullita

8,5

9,6

1,97

2,08

F/M 50/50-30% mullita

8,8

9,5

2,03

2,10

F/G 70/30-30% mullita

8,9

9,6

1,97

2,04

M/G 70/30-30% mullita

8,6

9,7

1,96

2,07

F/M 70/30-30% mullita

9,0

9,7

1,98

2,05

En general, el aumento de la dureza (HV) de los materiales con 30% mullita respecto de los de cordierita (desde 7,2-8,1 a 7,4-9 GPa) se atribuyó a la influencia de la disminución de la porosidad y presencia de una mayor cantidad de mullita, factores que prevalecen frente al efecto adverso del incremento en la cantidad de vidrio.

Tanto en los materiales de cordierita como en los compuestos, al eliminar el efecto de la porosidad se observó un aumento de la dureza (HV0) con el incremento de los contenidos de mullita y de vidrio (de 8,1-8,8 a 9,2-9,9 GPa), aunque no pueden separarse los efectos de ambas fases para su análisis.
Se registró un incremento de la tenacidad a la fractura, KIC en los materiales formulados con un agregado de 30% de mullita desde 1,67-1,90 a 1,86-2,03 MPam1/2 (1,83-2,00 a 2,03-2,10 MPam1/2 al eliminar el efecto de la porosidad).

Los valores de  se corrigieron a porosidad cero: 0 = /(1 – P) donde P: fracción de poros y : valores calculados por la regla de las mezclas empleando el modelo en paralelo.



Tabla II: Valores de la constante dieléctrica (), de la constante dieléctrica corregida a porosidad cero (0) y del ángulo de pérdida (tg ) de los materiales de cordierita y cordierita-30% mullita.


MATERIALES CORDIERITA



0

tg 

G


5,85

6,16

0,0094

M


5,93

6,12

0,0070

F


5,98

6,10

0,0062

F/G 50/50


5,96

6,23

0,0083

M/G 50/50


-

-

0,0077

F/M 50/50


-

-

0,0070

F/G 70/30


6,04

6,21

0,0070

M/G 70/30


-

-

0,0080

F/M 70/30


6,10

6,22

-

MATERIALES COMPUESTOS



0

tg 

G-30% mullita

6,59

6,87

0,0098

M-30% mullita

-

-

-

F-30% mullita

-

-

-

F/G 50/50-30% mullita

6,70

6,83

0,0087

M/G 50/50-30% mullita

6,60

6,75

-

F/M 50/50-30% mullita

6,75

6,85

-

F/G 70/30-30% mullita

6,69

6,79

-

M/G 70/30-30% mullita

6,59

6,74

0,0091

F/M 70/30-30% mullita

6,80

6,90

0,0086

En los materiales compuestos se determinó un aumento de la constante dieléctrica respecto del material de cordierita desde 5,85-6,10 a 6,59 a 6,80 (6,10-6,23 a 6,74-6,90 al restar el efecto de la porosidad). Esta variación se puede atribuir al efecto combinado del incremento de las cantidades de mullita (fase con  mayor) y de la fase vítrea (los óxidos alcalinotérreos como CaO y MgO aumentan la conductividad eléctrica de los vidrios de silicatos aunque en menor medida que los alcalinos y la incorporación de Al2O3 y otros óxidos tienen efectos no muy pronunciados (22, 27)) y de una disminución de porosidad al aumentar el contenido de mullita.

En cuanto al ángulo de pérdida, se determinó un incremento (0,0062-0,0094 a 0,0086-0,0098) con el agregado de 30% en peso de mullita. Ni el aumento de la cantidad de fase vítrea formada ni la disminución de la porosidad con el aumento en el contenido de mullita en los materiales compuestos permiten dar una explicación directa del resultado obtenido.

Los valores medidos de los coeficientes de expansión térmica de los materiales de cordierita (=2,4 x 10-6 °C-1) y cordierita-30% mullita (=3,6 x 10-6 °C-1) confirman que con el agregado de este porcentaje de mullita, se logra ajustar el coeficiente de expansión del material compuesto al del silicio (3-3,5 x 10-6 °C-1).




CONCLUSIONES

Se obtuvieron materiales compuestos con propiedades mecánicas y eléctricas que cumplen los requerimientos para su empleo como sustratos en microelectrónica en reemplazo de la alúmina. Los compuestos obtenidos incorporando 30% de mullita a los materiales de cordierita dieron un coeficiente de expansión térmica que se ajusta al del chip de silicio. Los compuestos presentaron valores de H y KIC más altos que los materiales de cordierita, mientras que en ambos tipos de materiales, se registró una disminución de los parámetros con el incremento de la porosidad. En los compuestos, tanto  como tg  resultaron más altos que para los materiales de cordierita. En ambos tipos de materiales, se registró un ligero aumento de las pérdidas eléctricas. Con el material compuesto, mezcla granulométrica binaria de finos y medios F/M en la proporción 70/30 de cordierita/30% mullita, se logró el mejor comportamiento mecánico sin producirse un importante deterioro de las propiedades eléctricas.




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THERMAL, MECHANICAL AND ELECTRICAL PROPERTIES OF CORDIERITE-MULLITE COMPOSITES

ABSTRACT


Commercially available cordierite and mullite powders were used to obtain cordierite and cordierite-30wt% mullite materials by attrition milling, uniaxial pressing and sintering. Cordierite powders were the coarse (D50 = 1.82 m), medium (D50 = 0.9 m) and fine (D50 = 0.45 m) single granulometric fractions and binary mixtures of them. Mullite powder employed in composites was the 7h-attrition milled one (D50 = 1.3 m). Hardness (HV) and fracture toughness (KIC) were measured by Vickers indentation techniques. Composites showed higher HV and KIC than cordierite matrices. In both materials, HV and KIC diminish with the increasing porosity. Dielectric constant () and losses (tan ) were determined at 1 MHz. An increase in and tan values was registered when mullite was present in composites with respect to cordierite material. Higher the porosity, was lower and tan increased. The thermal expansion coefficients () were determined up to 1000 °C resulting the of the composite close to that of the silicon.

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