Compuestos de Coordinación Parte 1



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Informe de Laboratorio 2

Compuestos de Coordinación Parte 1”





  • Integrantes:

  • Stefan Berner B.

  • Profesor Cátedra:

  • Mónica Soler

  • Profesor Auxiliar:

  • Moisés Gómez

  • Curso:

  • CM5101

  • Fecha:

  • 09 Octubre de 2012

Índice:

Introducción…………………………………………………………………………………1

Método Experimental…………………………………………………………………..3

Resultados y Discusión………………………………………………………………….5

Conclusión……………………………………………………………………………………7

Referencias…………………………………………………………………………………….9

Introducción:

Los metales (principalmente los de transición) son, en general, bastantes asiduos a recibir electrones, mejor dicho, pares de electrones debido principalmente a los orbitales vacíos que poseen, es decir, actúan como bases de Lewis. A su vez, si se tiene una molécula nucleófila, aniónica, polar o fácilmente polarizable que posee al menos un par de electrones, entonces dicha molécula aportará su par electrónico para formar un enlace covalente con el metal (conocido como enlace covalente de coordinación)1. Estos dadores de pares de electrones se conocen como ligandos y el compuesto completo se conoce como compuestos de coordinación. En algunas ocasiones dichos ligandos poseen más de una molécula capaz de compartir pares de electrones, por ende se unen al metales por más de un lugar. Aquellos que se unen mediante un solo sitio se conocen como monodentados, y polidentados corresponden a los ligantes que se unen por más de un sitio a la vez2.

En esta experiencia, se procederá a elaborar mediante pasos detallados 2 compuesto de coordinación con ligandos aminas (NH3), unidos a los metales Cobalto (Co) y Cobre (Cu). A modo de ejemplo, la reacción que se llevará a cabo en el caso del Cobalto, será:

2CoCl2∙6H2O + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2  2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O

Los materiales que serán usados en este procedimiento serán:


  • Vaso de precipitados: 50mL; 100mL; 250mL

  • 2 Varillas de vidrio

  • Matraz Erlenmeyer: 100mL; 250mL

  • Termómetro

  • Vidrio de reloj

  • Embudo Buchner

  • Matraz Kitasato

  • 2 frascos pequeños para guardar etiquetados

  • Placa calefactora

  • Mechero Bunsen

  • Espátula

  • Papel filtro

  • Pipeta desechable

  • Hielo

Por otro lado, los reactivos a utilizar serán los siguientes:

  1. Cloruro de amonio (NH4Cl)

  2. Cloruro de cobalto hexa-hidratado (CoCl2∙6H2O)

  3. Carbón activado

  4. Amoníaco concentrado (NH3)

  5. Agua oxigenada 30% (H2O2)

  6. Ácido clorhídrico 0,5M (HCl)

  7. Sulfato de cobre Cu(SO4)

  8. Amoníaco 6M (NH3)

  9. Etanol

  10. Agua destilada

A lo largo del informe se mencionarán los reactivos de manera abreviada con su número correspondiente (e.g. R2 = Cloruro de cobalto hexa-hidratado (CoCl2∙6H2O))

Método Experimental:



A.1) Síntesis de Cloruro de Hexaaminocobalto (III):

  1. Preparar un baño María en placa calefactora de la campana hasta una temperatura de 60°C ± 5°C que será utilizado más adelante

  2. Se disuelven 2,6gr de R1 con 15mL de R10 en un vaso precipitado de 100mL, calentándolo en un mechero Bunsen hasta ebullición (agitando con varilla de vidrio).

  3. A continuación se añaden 4gr de R2 agitando hasta que se disuelva.

  4. En un matraz de Erlenmeyer de 100mL colocar 0,5gr de R3 y añadir la solución del punto (3), y luego enfriar pasando un chorro de agua de la llave por fuera del matraz.

  5. Agregar 16mL de R8, agitar con varilla y en un baño de hielo enfriar el compuesto hasta lograr una temperatura máxima de 6°C.

  6. Una vez fuera del baño de hielo, añadir 15mL de R5 en porciones de 1mL agitando levemente entre porciones.

  7. Sumergir la solución en el baño María preparado en el punto (1) hasta lograr un precipitado amarillento y con otro baño de hielo ayudar a completar la precipitación hasta lograr una temperatura máxima de 6°C.

  8. Agregar 65mL de R6 en un vaso precipitado de 250mL y calentar con la manta calefactora.

  9. Filtrar al vacío la solución con el precipitado usando el embudo de Buchner, un Matraz kitasato y 2 papeles filtro y con agua fría recuperar el máximo posible del precipitado que quede en el matraz.

  10. Pasar la solución del punto (8) al mechero Bunsen y agregar los papeles filtro con el precipitado hasta que se disuelva el precipitado.

  11. Volver a filtrar al vacío, esta vez en caliente, la solución anterior para retirar el carbón activo y pasar el filtrado a un matraz Erlenmeyer de 250mL y enfriar con baño de hielo añadiendo 7mL de R6 para lograr una completa precipitación.

  12. Filtrar nuevamente al vacío y lavar el precipitado (dentro del mismo embudo y sin interrumpir el filtrado) con R9 frío y con 2 fracciones de 25mL de acetona, luego dejar secar al vacío y posteriormente al aire.

A2) Medición de espectros de Cloruro de Hexaaminocobalto (III):

  1. Preparar 25mL de una solución del compuesto obtenido a 6x10-3M para medir el espectro UV-visible.

  2. Preparar un pastilla delgada usando el compresor para medir espectro infrarrojo (IR)

B.1) Síntesis de Sulfato de Tetraaminocobre (II):

  1. Verter 2,0gr de R7 en un vaso precipitado de 100mL agregando 5mL de R10 y 5mL de R8 en campana revolviendo con una varilla para disminuir el tamaño del particulado.

  2. Con un papel filtro con pliegues y un embudo, filtrar la solución en un vaso precipitado de 100mL. Eliminar el contenido del papel filtro.

  3. Añadir gota a gota 2mL de R9 hasta la aparición de un precipitado azul (colocar en un baño con hielo para facilitar la cristalización).

  4. Filtrar al vacío y lavar 3 veces con una mezcla de R9:R8 (1:1), y dos lavados más con R9. Finalmente lavar con 25mL de Acetona.

  5. Dejar secar por una semana.

B.2) Medición de espectros de Sulfato de Tetraaminocobre (II):

  1. Preparar un pastilla delgada usando el compresor para medir espectro infrarrojo (IR)

Resultados y Discusión

A continuación se procederá a interpretar los resultados y resolver ciertas interrogantes que surgen a partir de la experiencia realizada, además de entregar detalles sobre lo ocurrido paso a paso.

A.1) Se observó en el paso (2) que a medida que se calentaba la mezcla, en el contorno del vaso precipitado se formaba una especie de cristalizado del compuesto. En el paso (7), se tuvo un problema ya que la mezcla comenzó a aumentar su volumen al ser puesta en el baño María, ya sea debido a que se sumergió de manera muy rápida o porque la mezcla no se encontraba lo suficientemente homogénea y le faltaba ser agitada, razón por la cual se perdió parte del reactivo lo que influirá negativamente en el rendimiento.

Calculo del rendimiento para Cloruro de Hexaaminocobalto (III):

2(CoCl2∙6H2O) + 2NH4Cl + 10NH3 + H2O2  2[Co(NH3)6]Cl3 + 14H2O

Datos útiles: PM(CoCl2∙6H2O) = 59+2∙35,5+12∙1+6∙16 = 238gr/mol

PM([Co(NH3)6]Cl3) = 59+6∙14+18∙1+3∙35,5 = 267,5gr/mol

Estequiométricamente cada 2 moles de CoCl2∙6H2O se obtienen 2 moles de [Co(NH3)6]Cl3, es decir, se tiene una relación de 1:1 en moles.

Se agregaron en un principio 4gr del reactante, lo que implica 0,0168 moles, por lo tanto para tener un rendimiento del 100% de deben obtener 0,0168 moles del producto deseado, lo que usando el peso molecular corresponde a 4,494gr.

Al pesar el frasco vacío se tiene que pesa 16,02gr y luego, al ser pesado con el producto, tiene un peso de 16,21gr. lo que nos da 0,19gr del producto deseado, entonces el rendimiento será:

Rendimiento (N) =

Esto entrega un rendimiento bastante bajo, pero se debe considerar la pérdida de compuesto así como también parte del precipitado que quedó en el filtrado y que por razones de tiempo no fue recuperado después.

A.2) Se realizó la espectrometría con UV-vis y se obtuvieron dos picks de absorción que correspondieron a los puntos (476; 0,49), (330; 0,59) que corresponden a longitud de onda y absorbancia respectivamente.

B.1) En general el procedimiento fue realizado sin mayores sobresaltos o inconvenientes y el rendimiento se puede ver afectado únicamente por las condiciones de trabajo o por la impericia e inexperiencia al realizar el procedimiento.

Calculo del rendimiento para Sulfato de Tetraaminocobre (II):

CuSO4 +4NH4OH  [Cu(NH3)4]SO4∙H2O + 3H2O

Datos útiles: PM(CuSO4) = 63,5 + 32 + 4∙16 = 159,5gr/mol

PM([Cu(NH3)4]SO4∙H2O) = 63,5 + 4∙14 + 12∙1 + 32 + 4∙16 + 18 = 245,5gr/mol

Estequimétricamente cada 1 mol de CuSO4 se debería obtener 1 mol de [Cu(NH3)4]SO4∙H2O. Y en caso de que el NH4OH sea el reactivo limitante cada 4 moles de éste se produce 1 mol del producto requerido.

Se agregaron en un principio 2gr del reactante, lo que implica 0,013 moles, para esto se necesitarían 0,052 moles de NH4OH y como se agregaron 5mL de amoniaco 6M, usando relaciones de molaridad se llega a que corresponden a 0,03 moles, por lo cual el reactivo limite será este último y a partir de la relación expuesta anteriormente, para tener un rendimiento del 100% de deben obtener moles del producto deseado, lo que usando el peso molecular del compuesto corresponde a 1,84gr.

Al pesar el frasco vacío se tiene que pesa 16,27gr y luego, al ser pesado con el producto, tiene un peso de 17,00gr. lo que nos da 0,73gr del producto deseado, entonces el rendimiento será:

Rendimiento (N) =

Conclusiones:



  • Se utilizó HCl tanto en el paso 11 como en el 13, con el fin de separar el carbón activado de la solución y para lograr una completa precipitación del producto final, respectivamente.

  • Debido a que el cobalto (III) presenta una alta afinidad por ligandos donde el nitrógeno sea capaz de compartir un par de electrones, entonces se añade NH3 en la síntesis de estos tipos de complejos y se utiliza peróxido de hidrógeno con el fin de oxidar el cobalto (II) a cobalto (III) y poder llevar a cabo la síntesis del complejo hexaaminocobalto (III).

  • El carbón activado se utiliza como un catalizador para que la especie [Co(NH3)6]2+ se oxide rápidamente a [Co(NH3)6]3+ y no reaccione con el HCl y termine dando [CoCl(NH3)5]Cl2 como producto.3

  • A partir de las distintas mediciones de espectroscopía es posible saber si los productos obtenidos son los que realmente se buscaban.

  • Según Lewis, un ácido es aquel compuesto capaz de aceptar un par de electrones, es decir, poseer orbitales libres para poder recibirlos. Por otro lado una base de Lewis es aquella molécula que posee pares de electrones que puede compartir con otro átomo o molécula. De los compuestos formados, ambos metales (Co+3 y Cu+2) corresponden a ácidos de Lewis mientras que el NH3 es una base de Lewis ya que el nitrógeno comparte su par de electrones.

  • La oxidación es un proceso en el cual estando en contacto el metal con oxígeno molecular y agua, el metal comienza a oxidarse y por ende el metal sólido (EO=0) comienza a desgastarse. Se observa en el experimento de los clavos que aquel que únicamente tiene agua destilada se oxidó y el que tiene la misma agua pero hervida y se encuentra tapado con aceite, prácticamente no le sucedió aquello. Esto se debe a que, en primer lugar al hervir el agua destilada, se pierden los gases que tiene disueltos (como el O2), y además el aceite funciona como una barrera entre el agua y el aire, por lo cual, como sabemos, no puede ocurrir la oxidación únicamente con agua.4



  • Para el espectro de UV-vis se tiene un alto pick a una longitud de onda de 476nm, dicha longitud de onda corresponde al sector azulino, sin embargo sabemos que ésta corresponde a la luz que es absorbida, por lo cual la luz emitida es la que nos otorga el color, y éste corresponde al color que está directamente opuesto a la longitud de onda absorbida, usando este esquema vemos que corresponde al anaranjado, justamente lo que se puede observar experimentalmente.

La estructura de ambos complejos según la teoría de campo cristalino es la siguiente:



http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/f/fd/coa6cl3.png/220px-coa6cl3.png

Estructura Octaédrica Estructura de Plano Cuadrado

Referencias:

[1] Universidad Autónoma de Madrid. [pdf en línea]

[2] Daniel E. Bacelo. Química de coordinación. [pdf en línea]

[3] Universidad Nacional de Colombia. Compuestos de Coordinación- Métodos de obtención. [en línea]



[4] CPR Calatayud. De cómo el agua y otros agentes naturales destruyen los metales. [en línea]

1 Universidad Autónoma de Madrid. [pdf en línea] [consulta: 3 octubre 2012]

2 Daniel E. Bacelo. Química de coordinación. [pdf en línea] [consulta: 3 octubre 2012]

3 Universidad Nacional de Colombia. Compuestos de Coordinación- Métodos de obtención. [en línea] [consulta: 08 octubre 2012]

4 CPR Calatayud. De cómo el agua y otros agentes naturales destruyen los metales. [en línea] [consulta: 08 octubre 2012]


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