Absorción de co2 en columna empacada



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Absorción de CO2 en una columna empacada


PROBLEMA
Se desea absorber el 50% de CO2 de una corriente gaseosa compuesta por aire y bióxido de carbono en una columna empacada con anillos Raschig. El flujo de la alimentación de la mezcla gaseosa está entre [20 a 30% de la escala del rotámetro del aire, por ejemplo el 28%; combinado con un valor constante entre 30 a 40 mm en la escala del rotámetro del CO2, por ejemplo 36 mm]* con una composición de entrada entre (15–23)** % en masa de CO2 obtenida con el cromatógrafo. Para lograr esta absorción, se ensayarán tres flujos comprendidos entre (2-8)*** L / h, por ejemplo 2, 4, 6 L / h de monoetanolamina-agua (MEA-H2O) al 15% en masa. Calcular:
1.- El flujo de solución de MEA en L / h que logre esta separación

2.- Los kg de MEA que serán utilizados en un periodo de 24 h para la absorción del 50% de CO2 de la corriente alimentada

3.- El coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KYa en

4.- El coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KXa en

5.- ¿Qué coeficiente volumétrico global impone mayor resistencia a la transferencia de masa, el de la fase gaseosa o el de la fase líquida?
* Para lograr estos valores consultar los incisos 5 y 7 de Desarrollo Experimental

citado abajo

** Para lograr estos valores consultar el inciso 8 de Desarrollo Experimental citado

abajo


*** Para lograr estos valores consultar en inciso 11 de Desarrollo Experimental

citado abajo


MATERIAL

1 flujómetro

1 Bureta con soporte universal

4 vasos de precipitados de 100 mL

4 matraces Erlenmeyer

2 pipetas de 3 mL

1 Cronómetro

1 propipeta

1 termómetro de mercurio

1 extensión para calentar el manómetro de CO2

2 llaves para el cromatógrafo de absorción

1 Probeta de 100 mL

Hojas de papel continuo para el integrador

1 recipiente de plástico con monoetanolamina al 15% en peso




SUSTANCIAS

Solución de MEA al 15% en peso

Ácido clorhídrico 1N

Fenolftaleína.


EQUIPO

Columna empacada marca Pignat (Consultar la Figura 1 del guión de Hidrodinámica de una columna empacada)




SERVICIOS AUXILIARES

Energía eléctrica

Aire
MEDIDAS DE SEGURIDAD

Utilizar lentes de seguridad para el manejo de HCl

Verificar que el regulador de aire colocado en el equipo opere con una presión de un bar

DESCRIPCIÓN DEL EQUIPO


Consultar el guión de Hidrodinámica de una columna empacada

DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.-Consultar el anexo A para conocer el manejo del cromatógrafo de conductividad térmica para determinar las composiciones en porciento en masa del CO2 en aire.

2.- Consultar el anexo B para conocer la forma de evaluar los flujos en los rotámetros de la mezcla líquida de MEA-H2O, del aire y de CO2.

3.- Arrancar la compresora del laboratorio y recorrer visualmente la línea de aire que llega hasta la válvula V-1 de la entrada a la columna.

4.- Purgar el aire que proviene de la compresora antes de alimentarlo a la columna, para lograrlo abrir la válvula que permite la descarga a la atmósfera, después fijar una presión de 1 bar en la carátula de la válvula reguladora de aire que alimenta a la columna.

5.- Alimentar aire y controlar el flujo con la válvula del rotámetro V-2 a un valor constante entre 20 a 25% de la escala. Medir su temperatura abriendo la válvula ubicada antes de la entrada al equipo y apuntar ambos valores en la Tabla de datos experimentales.

6.- Conectar una extensión con energía eléctrica a la clavija del manómetro ubicado en el tanque de CO2. Abrir la válvula del tanque y la válvula de suministro del manómetro de presión, controlar una salida a 20 psig.

7.- Alimentar CO2 a la columna, y controlar el flujo con la válvula del rotámetro de entrada V-3 a un valor constante entre 30 a 40 mm en la escala. Medir su temperatura abriendo la válvula ubicada antes de la entrada al equipo y apuntar ambos valores en la Tabla de datos experimentales.

8.- Determinar por cromatografía la composición de la corriente gaseosa de entrada a la columna con una composición de entrada entre (15–23)** % en masa de CO2. Tomar tres muestras de 1 cm3 abriendo la válvula V-4, promediarlas y llenar la Tabla de datos experimentales.

9.- Verificar que el tanque de alimentación que contiene la solución de MEA se encuentre aproximadamente al 15% en peso, para esto tomar 3 alícuotas de 4 mL y adicionar 2 gotas de fenoftaleina a cada alícuota, titular con HCl de concentración 1 N, tomar el promedio y llenar la Tabla de datos experimentales

10.-Tomar la temperatura de la solución de MEA-H2O y apuntarla en la Tabla de datos experimentales

11.- Conectar a la energía eléctrica la bomba peristáltica de alimentación de solución de MEA - H2O. Observar la parte frontal de la bomba y operar la perilla del llenado del pistón y las flechas para las pulsaciones de acuerdo al flujo de líquido que se desea alimentar. Experimentar 3 flujos diferentes entre 2 a 8 L / h por ejemplo 4, 6 y 8 L / h de mezcla. Llenar la Tabla de datos experimentales.

12.- Abrir la válvula de descarga de la mezcla líquida V-5, ubicada en la parte inferior de la columna

13.- Determinar por cromatografía la composición de la corriente gaseosa de salida de la columna. Tomar tres muestras de 1 cm3 retirando la manguera entramada de la horquilla metálica de la columna, promediarlas y llenar la Tabla de datos experimentales

14.- Para cada corrida experimental, tomar 3 alícuotas de 4 mL de la corriente líquida de salida de la columna, adicionar 2 gotas de fenoftaleina y titular con HCl de concentración 1 N, promediar los valores y llenar la Tabla de datos experimentales



Paro del equipo


1.- Apagar la bomba y descontarla de la corriente eléctrica.

2.- Cerrar la válvula V-1 de alimentación de aire. No olvidar apagar la compresora del laboratorio.

3. -Cerrar todas las válvulas del cromatógrafo

4.- Cerrar las válvulas del tanque de CO2 y desconectar el cable de corriente



5.- Verificar que todas las válvulas del equipo y del tanque de CO2 se encuentren cerradas y todas las conexiones eléctricas desconectadas.


TABLA DE DATOS EXPERIMENTALES





Temperatura de la solución = ºC Temperatura del aire = ºC

Temperatura del CO2 = ºC

Área transversal de flujo entre empaques = cm2

Flujo de alimentación

(L / h)

Concentración

MEA

(gmol / L sol)
N = gmol / Lsol

Concentración

MEA

(% en masa)

%masa = 6.064 (N) + 0.0231
(g MEA / g Solución)

Gaire

(%)

Gaire

(L / h)


Entrada


Salida


Entrada


Salida









































































GCO2

(mm)

GCO2

(kg/h)

CO2

(%) masa

Aire

(%) masa


CO2

absorbido


(%)


CO2

removido


(%)


Entrada



Salida

Entrada



Salida










































































CUESTIONARIO

1.- Para cada flujo de solución de MEA utilizado y mediante un balance de materia establecer:

a) La ecuación de la línea de operación.

b) Calcular la concentración del líquido a la salida en relación molar.

c) Trazar las línea de operación junto a la curva de equilibrio para cada corrida experimental del sistema CO2-MEA en agua al 15 % en peso (Gráficas1), indicar qué representan los dos extremos. La curva de equilibrio se encuentra en el anexo C de este guión experimental

d) Calcular el % de CO2 absorbido y el % de CO2 removido

2.- ¿Qué cambio(s) se observa(n) en la línea de operación de la gráfica 1 al variar el flujo de solución de MEA y cómo se relaciona con el % de CO2 absorbido?
3.- De acuerdo a los resultados del punto 1, ¿De qué depende la composición del líquido a la salida de la columna?

4.- Calcular la relación (L’s / G’s) de operación para cada flujo de solución de MEA utilizado. L’s = kgmol de agua / h, G`s = kgmol de aire /h


5.- Utilizar las Gráficas 1 para indicar mediante trazos cuál es la fuerza directora o impulsora de la transferencia de masa
6.- ¿Cuál sería el valor máximo de la concentración del líquido a la salida?. ¿Es posible obtener esta concentración?. Explicar su respuesta
7.- Desde un punto de vista operativo, ¿Qué significa la relación (L’s / G’s) mínimo?
8.- Utilizar las Gráficas 1 para calcular el número de unidades de transferencia de masa para la fase gaseosa de acuerdo a las siguientes ecuaciones de diseño:





para evaluar el denominador de la integra

de la fase gaseosa


9.- Calcular el coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KYa en (kmol de CO2 transferidos / (h m3 kgmol CO2 transferidos / kgmol Aire)


10.- A partir de la ecuación de diseño del equipo de transferencia de masa de-

termine la altura de la unidad de transferencia para este sistema. Elabore por

separado una gráfica de HUT y otra de NUT contra flujo de solución de MEA (gráficas 2 y 3).

¿Qué comportamiento observa?. Discuta sus resultados


11.- Determinar para cada corrida experimental el flux volumétrico NAa en las interfases de la columna en unidades de (kgmol de CO2 transferido / h m3). Elabore una gráfica de NAa Vs. el flujo de solución de MEA (gráfica 4). Discuta sus resultados.
12.- Elaborar una gráfica de KYa contra flujo de solución de MEA (Gráfica 5). ¿Cuál es el comportamiento observado?
13.- Utilizar las Gráficas 1 para calcular los coeficientes volumétricos globales de transferencia de masa KXa en de acuerdo a la siguiente ecuación de diseño:







para evaluar el denominador de la integral

de la fase líquida

14.- ¿Cuál es el flujo de solución de MEA en L / h para separar el 50% del CO2 de la corriente gaseosa alimentada?, ¿Los kg de MEA que serán utilizados en un periodo de 24 h para la absorción del 50% de la corriente gaseosa?, ¿El coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KYa en ?, ¿El coeficiente volumétrico global de transferencia de masa KXa en ?, ¿Qué coeficiente volumétrico global impone mayor resistencia a la transferencia de masa, el de la fase gaseosa o el de la fase líquida?



NOMENCLATURA



G’s = Fuljo másico molar de aire (kmol aire / h)

L’s = Flujo másico molar de agua (kmol agua / h)

Gs = Masa velocidad de aire (kmol aire / h m2)

Ls = Masa velocidad del agua (kmol agua / h m2)

ATF = Área transversal de flujo entre los empaques (m2)

L = Flujo de solución de MEA-H2O (L / h)

G CO2 = Flujo de bióxido de carbono (kg / h)

G aire = Flujo de aire (L / h)

X A = Composición de la corriente líquida (kmol CO2 / kmol de agua)

YA = Composición de la corriente gaseosa (kmol CO2 / kmol de aire)

KY a = Coeficiente volumétrico global de Transferencia de Masa del lado de la fase gaseosa (kmol de CO2 / (h m3 kgmol CO2 / kgmol Aire)

KX a = Coeficiente volumétrico global de Transferencia de Masa del lado de la fase líquida (kmol de CO2 / (h m3 kgmol CO2 / kgmol Agua)

aV = Área superficial específica de los empaques secos / unidad de volumen empacado o superficie especifica de relleno (m2 / m3)
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS


  • E. J. Henley, J.D. Seader. Equilibrium-Stage Separation operations in Chemical Engineering. John Wiley & Son, Inc. 1990.

  • R.E. Treybal, Mass transfer Operations, McGraw Hill, 1998.

  • Foust y col, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 1975

  • Katz, Handbook of Natural Gas Engineering

  • H. Sawistowski and W. Smith, Métodos de cálculos en los procesos de transferencia de masa. Ed. Alhambra, S.A. México.

Anexo A



Operación del cromatógrafo de conductividad térmica

Nuevas condiciones de operación

A.- SOLO EL PROFESOR PODRÁ OPERAR EL EQUIPO, YA QUE LOS ALUMNOS HAN QUEMADO CONTINUAMENTE LOS FILAMENTOS CON REPARACIONES MUY COSTOSAS

B.- Antes de encender el cromatógrafo hacer pasar el gas acarreador
Procedimiento
1.- Abrir totalmente la válvula principal del tanque de helio y fije una presión de salida de 40 psig.

2.- Verificar que los dos rotámetros marquen el flujo del gas helio. Coloque el flujómetro en la parte lateral izquierda del cromatógrafo, en el borne izquierdo superior debe marcar en el entorno a 40 mL / min y en el izquierdo inferior también. Si no hay flujo de helio se quemarán nuevamente los filamentos del cromatógrafo.

3.- Encender el regulador de voltaje conectando previamente el cable a la corriente principal, encender el cromatógrafo oprimiendo el botón rojo ubicado en la parte posterior de cromatógrafo, encender el integrador y verificar que tenga el suficiente papel para las respectivas impresiones

4.- Programar las siguientes temperaturas de operación en el cromatógrafo:

TCOLUMNA = 70 °C

TDETECTOR = 90 °C

TINYECTOR = 90 °C



Una vez que se alcancen estas temperaturas se puede alimentar la corriente a un valor de 90 mili-amperes, ya que si se hace antes se quemarán nuevamente los filamentos del cromatógrafo.

5.- El botón de la polaridad de la parte frontal del cromatógrafo, deberá apuntar hacia abajo al signo negativo, en la dirección de la flecha dibujada en el masking–tape que es la dirección del puerto A de inyección.

6.- Encender el cromatógrafo apuntando el botón en la dirección que dice en inglés (Col. Heater & Fan) y esperar hasta que se alcancen las condiciones del punto 4.

7.- Programar el integrador:
7.1 tecleando los siguientes valores:


Tecla

Meter el valor

Oprimir

ATT 2^

4

la tecla Enter

CHT SP

0.5

la tecla Enter

AR REJ

1

la tecla Enter

THRSH

1

la tecla Enter

PK WD

0.1

la tecla Enter

Para programar el tiempo de análisis oprimir la tecla TIME, después oprimir 1.5, y finalmente la tecla STOP.

El 1.5 significa que el tiempo de análisis es de 1.5 minutos, puede utilizarse otro número mayo o menor.


Para asegurarse de que los valores dados han sido introducidos de manera

correcta, oprimir la tecla LIST dos veces seguidas (LIST, LIST), y se escribirá en el papel los valores que fueron tecleados y leídos de la tabla anterior.
7.2.- En seguida programar el cero tecleando los botones de LIST y después ZERO del integrador y si el valor reportado por escrito está entre 0…0.2 es correcto, si no es así girar la perilla del CROMATÓGRAFO que dice ZERO ya sea hacia la izquierda o derecha y probar nuevamente tecleando LIST y después Zero.

8.- Verificar que la válvula de inyección de muestras gaseosas ubicada en la parte izquierda externa del gabinete del cromatógrafo se encuentre cerrada, esto es, la palanca giratoria esté hacia la izquierda.
9- Para apagar el cromatógrafo levantar totalmente su tapa para que llegue a la parte interna aire del medio ambiente. Subir la palanca del botón citada en el punto 6 en la dirección (Fan Only), desprogramar las temperaturas del cromatógrafo hasta siguiendo el procedimiento inverso del punto número 4, esperar de 20 a 30 min hasta que la pantalla del detector marque 80°C o menos, después colocar esta misma palanca en la posición Off. Cerrar totalmente la válvula principal del tanque de helio y cerrar las válvulas del regulador hasta el tope sin aplicar mucha fuerza. Tapar nuevamente el cromatógrafo, apagar el integrador y el cromatógrafo y desconectar cables de energía, finamente cerrar el gabinete con candados.
Abreviaturas

ATT 2^: Attenuation, hace más grande o más chico el pico o los picos del cromatograma, sus valores van de -8 a 36, entre mayor sea el valor, más chico es el cromatograma.
CHT SP: Chart speed, sus valores van de 0 a 30 cm/min, entre más grande sea el valor avanza más papel.

AR REJ: Área rejection, sus valores son números enteros, representan una cantidad de área en 1/8 mV-seg., cada pico debe tener una cantidad arriba de este valor para que sea reportado o almacenado.

THRSH: Threshold, es un nivel de señal abajo del cual el integrador considera todas las desviaciones de la línea base como ruidos, sus valores van de -6 a 28, un pico con elevación menor del Threshold es ignorado.

PK WD: Peak Width, específica el ancho (en minutos) del pico, sus valores pueden ir de 0.01 hasta 2.5.

LIST: ZERO: El integrador imprime la posición que debe ser la más cercana a cero, nivel de señal.

ANEXO B

Para transformar los valores leídos en los rotámetros para Aire (en %) y CO2, (en mm) utilizar los valores a condiciones estándar especificados abajo de este texto y plantear reglas de tres para conocer cualquier flujo de aire o de bióxido de carbono, después pasar los valores de condiciones estándar a condiciones del Laboratorio de Ingeniería Química.

No es necesario hacer cálculos para conocer el flujo de la alimentación líquida, ya que la escala está en L / h, sólo es necesario cuidar que la parte superior del flotador del rotámetro marque el flujo deseado.



Introducir en las ecuaciones anteriores las temperaturas de los gases y de la mezcla líquida para conocer su densidad

ANEXO C

Datos de equilibrio MEA - CO2

utilizando una solución de MEA en AGUA al 15 % en masa

T = 23.88 ºC = 75 ºF

T = 37.77 ºC = 100 ºF


X gmol CO2 /

gmol H2O


Y gmol CO2 /

gmol aire





X gmol CO2 /

gmol H2O


Y gmol CO2 /

gmol aire



0

0




0

0

0.0026

0




0.0026

0

0.0052

0




0.0052

0

0.0078

0




0.0078

0

0.0104

0




0.0104

0

0.013

0




0.013

0

0.0156

0




0.0156

0

0.0182

0




0.0182

0

0.0208

0




0.0208

0

0.0234

0




0.0228

0

0.02494

0




0.0244

0.00563

0.0265

0.007




0.0259

0.01726

0.02744

0.0184




0.0267

0.03215

0.0281

0.028




0.0273

0.04428

0.02852

0.0355




0.0281

0.063

0.02918

0.0477




0.0292

0.10578

0.02974

0.0602




0.0299

0.13745

0.0304

0.0794




0.0303

0.17091

0.03083

0.099




0.0306

0.21451

0.03138

0.1267




0.0311

0.27494

0.03194

0.1634




0.0313

0.3219

0.03227

0.1866




0.0317

0.38309

0.03293

0.2486




0.0321

0.44431

0.03327

0.3031




0.0325

0.51833

Los valores superiores se

suprimieron, pero es la continuación del total






Los valores superiores se suprimieron, pero es la continuación del total

0.03371

0.3574




0.0327

0.57841

0.03404

0.4221




0.0329

0.65094

0.03448

0.5057




0.0331

0.76442

0.03503

0.607




0.0334

0.89472

0.03536

0.731




0.0338

1.01146

0.0357

0.8661




0.0341

1.18258

0.03603

0.9904




0.0345

1.83736

0.03625

1.095




0.0346

2.1071

0.03636

1.1842




0.035

2.64247










0.0351

3.56813










0.0354

5.02323










0.0356

6.70141










0.0357

9.67395










0.0359

18.25099










0.0362

60.94503





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